[发明专利]苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的制备方法无效
| 申请号： | 200810195858.2 | 申请日： | 2008-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN101348445A | 公开（公告）日： | 2009-01-21 |
| 发明（设计）人： | 郎建平;刘雷雷;陈阳;唐晓艳;李红喜 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07C245/10 | 分类号： | C07C245/10 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 陶海锋 |
| 地址： | 215123江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的制备方法，以氯化偶氮苯和杯[4]芳烃为反应物，以N，N′－二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液为溶剂，以醋酸钠为引发剂制备苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物，产物包括：5－偶氮苯基－25，26，27，28－四羟基杯[4]芳烃、5，11－二偶氮苯基－25，26，27，28－四羟基杯[4]芳烃、5，11，17－三偶氮苯基－25，26，27，28－四羟基杯[4]芳烃和5，11，17，23－四偶氮苯基－25，26，27，28－四羟基杯[4]芳烃；由于使用的引发剂碱是醋酸钠，避免了使用有较大气味和毒性的吡啶，且可以根据调控反应时间调整四种反应物的相对比例。 | ||
| 搜索关键词： | 偶氮 芳烃 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的制备方法，其特征在于：以氯化偶氮苯和杯[4]芳烃为反应物，N，N′-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液为溶剂，醋酸钠为引发剂，进行反应制备4种苯偶氮基杯[4]芳烃的混合物，然后过滤，洗涤，干燥，经硅胶柱层析分离，得到5-偶氮苯基-25，26，27，28-四羟基杯[4]芳烃、5，11-二偶氮苯基-25，26，27，28-四羟基杯[4]芳烃、5，11，17-三偶氮苯基-25，26，27，28-四羟基杯[4]芳烃和5，11，17，23-四偶氮苯基-25，26，27，28-四羟基杯[4]芳烃；其中，所述反应包括以下步骤：(1)将氯化偶氮苯加入溶有杯[4]芳烃和醋酸钠的N，N′-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液中；(2)于0～5℃的温度，反应2小时以上，得到4种苯偶氮基杯[4]芳烃的混合物。
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