[发明专利]红景天苷及其杂质的分离方法和红景天苷及其杂质的RP－HPLC分析法

摘要

一种红景天苷杂质的分离方法，它是先用硅胶柱色谱分离，用氯仿－甲醇梯度洗脱，分四段收集，然后用半制备型高效液相色谱分离纯化，其中半制备型高效液相色谱条件为：色谱柱：ODS C₁₈，5μm，250×10.0mm(I.D.)，流动相组成体积比：甲醇∶水＝11∶89，流速：3.0mL/min，柱温： 25℃，检测波长：UV 275nm，进样量：50μL。分段收集流出液。红景天苷及其杂质的高效液相色谱分析法，采用反相高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱：ODS C₁₈，5μm，150×4.6mm(I.D.)，流动相：甲醇∶水＝15∶85，流速：1.0mL/min，柱温：25℃，检测波长：UV 275nm，进样量：20μL。采用本发明的红景天苷及其杂质的高效液相色谱分析法可以同时准确测定红景天苷样品中salidroside及其杂质HEPG、HPAG及PAPG的含量。为生产进程中的质量控制分析提供了简单可靠的方法。

主权项

1.一种分离红景天苷原料药中红景天苷和三个杂质的方法，其特征是它由下列步骤组成：步骤1.用硅胶柱色谱分离步骤1.1.拌样：称取100目硅胶倒入蒸发皿中，再倒入含量约97％的红景天苷的甲醇饱和溶液以正好覆盖为宜，搅拌均匀蒸去大部分甲醇，在60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，步骤1.2.装柱：将200-300目硅胶225g用氯仿湿法装柱，平衡，步骤1.3.上样：取拌样硅胶，加于色谱柱顶端，步骤1.4.洗脱：氯仿∶甲醇梯度洗脱，流速为3-4滴/秒，分4段收集，步骤2.用半制备型高效液相色谱分离纯化红景天苷及其杂质，其中半制备型高效液相色谱条件为：色谱柱：ODS C18，5μm，250×10.0mm(内径)，流动相组成体积比：甲醇∶水＝11∶89，流速：3.0mL/min，柱温：25℃，检测波长：UV 275nm，进样量：50μL，分段收集流出液，HPLC跟踪检测。