[发明专利]一种催化合成金刚烷的方法无效
申请号: | 200810197454.7 | 申请日: | 2008-10-30 |
公开(公告)号: | CN101407442A | 公开(公告)日: | 2009-04-15 |
发明(设计)人: | 李广学;刘银;王亚男;王震;张茂润 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C07C13/615 | 分类号: | C07C13/615;C07C5/31 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 | 代理人: | 王敏锋 |
地址: | 232001安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种催化合成金刚烷的方法,由桥式四氢双环戊二烯分两步催化异构化而成,以桥式四氢双环戊二烯为原料,三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁中的任意一种为催化剂,在常压下,一定温度,一定反应时间合成金刚烷。其特征在于:反应分两步完成,在第一步中以甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲基乙基酮、丙酮、乙酸、卤代烃,四氢呋喃中的任意一种为溶剂,在第二步中补加一定量的主催化剂,加入碳酸钠、氯化钠或碳酸氢钠中的任意一种作助催化剂,一定反应温度合成金刚烷。方法简便,操作方便,收率高,成本低,通过选择合适的催化剂体系,通过本发明方法所得金刚烷的纯度大于99%,收率在60%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 金刚 方法 | ||
【主权项】:
1、一种催化合成金刚烷的方法,其步骤是:1)异构化成挂式四氢双环戊二烯:在无水条件下,以桥式四氢双环戊二烯为原料,在原料中加入主催化剂和溶剂,主催化剂的量为桥式四氢双环戊二烯质量的10%~80%,所述的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲基乙基酮、丙酮、乙酸、卤代烃,四氢呋喃中的任意一种,溶剂采用除水预处理,溶剂的量为桥式四氢双环戊二烯质量的10%~50%,在常压下,温度为10~60℃反应0.5~2小时后产物直接用于下一步反应;2)金刚烷(ADH)的合成:在步骤(1)合成的挂式四氢双环戊二烯中再加入一定量的主催化剂,其量为桥式四氢双环戊二烯质量的10%~25%,加入助催化剂,助催化剂的量为桥式四氢双环戊二烯量的0.1%~10%,反应温度为50~120℃,反应时间为3~9小时,反应产物用石油醚、正己烷、正戊烷或环己烷中的一种进行萃取,在室温下风干4~8小时,得到了金刚烷;所述的主催化剂为三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁中的任意一种;所述的助催化剂为碳酸钠、氯化钠或碳酸氢钠中的任意一种。
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