[发明专利]一种高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法

摘要

本发明涉及一种采用植物油先与烷基叔胺进行酰胺化；酰胺化产品烷基酰胺基叔胺再与卤代羧酸通过季铵化反应制备高浓、高纯且在较低温度下(2℃)流动性良好的甜菜碱水溶液的方法。其中，在季铵化期间通过控制反应体系酸碱度使季铵化反应更完全，且反应期间无须加入胶束增稠剂；在季铵化反应完成后经过进一步的后处理反应，使卤代羧酸残留＜20ppm，从而达到了高浓、高纯的要求。

主权项

1、一种高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：i.酰胺化1)按摩尔比1∶3.0～5.0备原料植物油和烷基叔胺；2)将原料及碱性催化剂加入到烧瓶中，在130℃～180℃下回流5小时～10小时进行酰胺化反应，其中碱性催化剂加入量为植物油重量的0.1％～2％；3)酰胺化反应完毕后，在130℃-180℃下减压至负的0.05-0.1Mpa，蒸馏1-4小时将过量烷基叔胺蒸出，即得中间体产品烷基酰胺基叔胺；ii.季铵化及后处理1)按摩尔比1∶1.0～1.5备料烷基酰胺基叔胺和卤代羧酸；2)将卤代羧酸用碱按摩尔比1：1中和；3)烷基酰胺基叔胺加水搅拌均匀，加入中和后的卤代羧酸，升温至70-100℃，保温反应6-12小时；4)季铵化反应期间，通过加入碱使反应体系PH值维持在8-12；5)季铵化反应完成后，加入反应后所得的溶液重量0.1-1％的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，保温2-10小时；6)保温完后按摩尔比亚硫酸盐或亚硫酸氢盐：双氧水＝1：1加入双氧水，保温1小时即得产品。