[发明专利]一种高纯度氧化亚锡的制备方法

摘要

本发明提供一种适合于电子行业使用的高纯度氧化亚锡制备方法，该方法是先使锡粉、氯气和水在盐酸存在下合成四氯化锡，再用等量或过量的锡粉将四氯化锡还原为氯化亚锡，过滤后调整氯化亚锡溶液的浓度并加入抗氧化剂，最后往氢氧化钠溶液中缓慢滴加氯化亚锡溶液，控制反应终点的pH值，将过滤得到的沉淀离心、洗涤、烘干即得氧化亚锡。本发明采用先氧化后还原制备氯化亚锡，可以除去锡粉所含的铜、砷和锑，再通过控制氯化亚锡与氢氧化钠反应终点的pH值来使锌、铁和铅等离子从氧化亚锡沉淀中分离出来。本发明的制备方法，操作简单、工艺参数容易控制，由该方法获得的氧化亚锡纯度达到99％以上，各种杂质的含量均低于0.001％，适合于电子行业使用。

主权项

1.一种高纯度氧化亚锡的制备方法，依次包括如下步骤：(1)氯化亚锡的制备：取一定量的锡粉，加入2倍锡粉量的去离子水，在分析纯盐酸存在及搅拌的条件下通入氯气，当锡粉完全反应时，继续通入氯气20分钟，冷却过滤，用分析纯盐酸调整滤液为酸性；在滤液中再次加入锡粉，锡粉的量等于或稍大于第一次锡粉的加入量，搅拌反应1.5-2.5小时后过滤，用去离子水将滤液的浓度调整为0.35-0.45mol/L，再在滤液中加入0.3-0.4％总锡粉量的水溶性抗氧化剂备用；(2)氧化亚锡的制备：于100L反应锅中加入适量浓度为2.0-3.0mol/L的氢氧化钠溶液，在搅拌状态下缓慢加入步骤(1)得到的氯化亚锡溶液，随着氯化亚锡溶液的加入，不断有蓝黑色沉淀析出，当反应液的pH值为11-13时，停止加入氯化亚锡溶液，将反应液静置1.5-2.5小时后，吸出上清液，沉淀用离心机甩干，再经纯水洗涤至中性，烘干即为氧化亚锡成品。