[发明专利]一种带位阻联芳基化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810202124.2 申请日: 2008-11-03
公开(公告)号: CN101402536A 公开(公告)日: 2009-04-08
发明(设计)人: 高国华;张展;冀海英;付贤磊;杨榆 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07B37/00 分类号: C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C13/567;C07C255/50;C07D333/08
代理公司: 上海德昭知识产权代理有限公司 代理人: 程宗德
地址: 20024*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种带位阻联芳基化合物的制备方法,具体说是利用双Suzuki交叉偶联反应制备带位阻联芳基化合物的方法,属于化学制备技术领域。将摩尔比为(100∶1)~(10∶1)的二卤代芳基化合物和钯催化剂溶于DMF、DME/H2O或DME/tBuOH中,加热使其成为均相体系,然后依次滴加的芳基硼酸和碱,在60℃至沸点之间充分反应,自然冷却至室温,萃取,合并有机相,洗涤、干燥,旋转蒸发除去溶剂,最后利用柱层析分离得到带位阻联芳基化合物(I)。本发明利用高位阻Suzuki交叉偶联反应快捷高效的制备了一系列带位阻联芳基化合物,该类联芳基化合物在医药、液晶材料、发光器件等方面有广泛的应用前景。
搜索关键词: 一种 带位阻联 芳基化 制备 方法
【主权项】:
1.一种带位阻联芳基化合物的制备方法,采用的是双Suzuki交叉偶联反应,其特征在于:将摩尔比为(100∶1)~(10∶1)的二卤代芳基化合物和钯催化剂溶于DMF、DME/H2O或DME/tBuOH中,加热使其成为均相体系,然后依次滴加的芳基硼酸和碱,其中芳基硼酸与二卤代芳基化合物的摩尔比为(2~5)∶1;碱为碳酸钾、磷酸钾、氢氧化钡,碳酸铯或叔丁醇钾,且与二卤代芳基化合物的摩尔比为(3~8)∶1;在60℃至沸点之间充分反应,纯化得带位阻联芳基化合物。
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