[发明专利]反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备方法无效
| 申请号： | 200810202169.X | 申请日： | 2008-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN101397280A | 公开（公告）日： | 2009-04-01 |
| 发明（设计）人： | 刘玉勇;朱泉;郭玉良;卓文明;王泉泉;崔艳艳 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07D275/03 | 分类号： | C07D275/03;D06M13/368 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备方法，包括：(1)称取九水硫化钠和硫磺，加热至沸，产生红棕色透明液体，冷却备用；(2)加入丙烯酰胺、碳酸氢钠和水，冷却，滴加多硫化钠溶液，反应、过滤、干燥得3，3’-二硫代二丙酰胺；(3)取3，3’-二硫代二丙酰胺和乙酸乙酯加入瓶中，冷却，滴加硫酰氯，反应，过滤，分离提纯，得4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-异噻唑啉-3-酮；(4)取4-异噻唑啉-3-酮、水、碳酸钾和37％甲醛溶液，反应2h，提纯得2-羟甲基异噻唑啉酮；或(5)取5-氯-异噻唑啉-3-酮，重复步骤(4)得5-氯-2-羟甲基异噻唑啉酮。该方法反应条件简单，方便，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 反应 噻唑 酮类 抗菌 整理 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备方法，包括：(1)称取九水硫化钠和硫磺，摩尔比1∶2.5加入烧杯加热至沸，直至产生红棕色透明液体，冷却备用；(2)向三口瓶中加入丙烯酰胺、碳酸氢钠，摩尔比1∶1和适量的水，冰水冷却，缓慢滴加已冷却的多硫化钠溶液，继续反应5h，过滤，得固体多硫化物，趁湿用1mol/L的亚硫酸钠溶液，丙烯酰胺与亚硫酸钠摩尔比为1∶1处理，过滤、干燥得白色固体3，3’-二硫代二丙酰胺；(3)将3，3’-二硫代二丙酰胺和乙酸乙酯加入三口瓶中，冰水冷却，缓慢滴加硫酰氯，3，3’-二硫代二丙酰胺与硫酰氯摩尔比为1∶3，继续反应6h，过滤，分离提纯，分别得到白色晶体4-异噻唑啉-3-酮和褐色晶体5-氯-异噻唑啉-3-酮；(4)向三口烧瓶中加入4-异噻唑啉-3-酮、碳酸钾、37％甲醛溶液和适量的水，摩尔比4-异噻唑啉-3-酮∶碳酸钾∶甲醛＝1∶0.6∶1.2，在30℃下反应2h，提纯得白色固体2-羟甲基异噻唑啉酮；或(5)向三口烧瓶中加入5-氯-异噻唑啉-3-酮、碳酸钾、37％甲醛溶液和适量的水，摩尔比5-氯-异噻唑啉-3-酮∶碳酸钾∶甲醛＝1∶0.6∶1.2，在30℃下反应2h，提纯得褐色固体5-氯-2-羟甲基异噻唑啉酮。
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