[发明专利]一种常温下晶型可控的氟化钇钠纳米晶的制备方法无效
| 申请号： | 200810202251.2 | 申请日： | 2008-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN101407938A | 公开（公告）日： | 2009-04-15 |
| 发明（设计）人： | 周兴平;单树楠 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C30B29/12 | 分类号： | C30B29/12 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种常温下晶型可控的氟化钇钠纳米晶的制备方法，包括：(a)将稀土氧化钇粉末溶解于高氯酸或盐酸中，加热蒸发，将其与油酸钠固体混合，加入到无水乙醇，水和正己烷的混合体系中，70℃油浴，回流，水洗上层有机相并将其加热蒸发；(b)常温条件下，将上述油酸钇固体加入到有机溶剂中，然后加入水溶液；加入氟化钠水溶液，此时水相、有机相的体积比为1∶5～3∶1，继续搅拌，静置分层；(c)分离出油相，用甲醇超声洗涤1-2小时，干燥，即得纳米级氟化钇钠颗粒。本方法制备出的氟化钇钠纳米晶，具有粒度均匀、分散良好、晶形可控等特点，且粒径控制在3～5纳米，完全能够满足生物分子荧光标记基质材料在应用上的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 常温 下晶型 可控 氟化 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种常温下晶型可控的氟化钇钠纳米晶的制备方法，包括：(1)将稀土氧化钇粉末溶解于浓度为2mol/-5mol/L的高氯酸HClO4或盐酸中，配制成高氯酸钇或氯化钇溶液，加热蒸发得到高氯酸钇或氯化钇晶体，将物质的量的比为1∶3的高氯酸钇或氯化钇晶体与油酸钠固体混合，加入到体积比为4∶3∶7的无水乙醇，水和正己烷的混合体系中，70℃油浴，回流反应4-8小时，反应结束后，水洗上层有机相并将其加热蒸发，得到油酸钇蜡状固体；(2)常温20℃-40℃条件下，将上述油酸钇固体加入到有机溶剂中，搅拌使其完全溶解，然后边搅拌边加入水溶液，其水相、有机相的体积比为1∶10～3∶2；搅拌10-50分钟后，加入0.2～1.0mol/L、pH值为9.0～10.0氟化钠水溶液，油酸钇与氟化钠的摩尔比为1∶2～6，此时水相、有机相的体积比为1∶5～3∶1，继续搅拌2-24小时，反应结束后静置分层；(3)分离出油相，用甲醇超声洗涤，30℃～70℃干燥3～8小时，即得纳米级氟化钇钠颗粒。
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