[发明专利]一种阴离子型铝锆偶联剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种阴离子型铝锆偶联剂的制备方法。该方法是将聚合氯化铝溶于水中，加入甲醇和1，2-丙二醇，加热充分反应后，减压抽出溶剂，将产物烘干后制得聚合氯化铝与丙二醇的络合物(即醇铝络合物)；将氧氯化锆溶于异丙醇中，加入醇铝络合物的甲醇溶液加热反应，再加入酒石酸或乳酸或己二酸充分反应后，即得最终产物。本发明的铝锆偶联剂是含铝酸锆的低分子量无机聚合物，具有良好的羟基稳定性和水解稳定性，将合成的铝锆偶联剂应用于纳米粉体(如纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛等)的表面改性，可显著降低纳米颗粒的表面能，明显降低浆料的粘度，大大提高纳米颗粒在水中的分散性，从而保证这些纳米材料在水性系统中的成功应用。

主权项

1、一种阴离子型铝锆偶联剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：(a)醇铝络合物的合成：(a1)按质量分数将9～14份的水置于带回流和搅拌装置的三口烧瓶中，加入10～13份的聚合氯化铝，搅拌使其完全溶解；(a2)加入15～22份甲醇，加热至回流后加入2～5份1，2-丙二醇，在65～75℃反应45～60min；(a3)于40～50℃减压抽出溶剂；(a4)再于100～110℃烘箱中烘干，得醇铝络合物；(b)铝锆偶联剂的合成：(b1)按质量分数将8～12份的醇铝络合物溶于25～35份的甲醇中备用；(b2)将1～1.5份的氧氯化锆溶于13～20份异丙醇中，加热到55～65℃时，加入上述醇铝络合物的甲醇溶液；(b3)加热至65～85℃，反应30～60min；(b4)加入1.5～4.2份的酒石酸或0.9～2.6份的乳酸或1.4～4份的己二酸，在65～85℃下反应40～60min，得淡黄色透明液体。