[发明专利]一种改进陶瓷金属化层显微结构的方法

摘要

本发明属于陶瓷－金属封接技术领域，特别涉及一种液相法混合陶瓷金属化粉的方法，即在均匀沉淀法制备超细钼粉的过程中加入陶瓷金属化所需的玻璃粉使其在溶液中进行混合，从而得到混合均匀并且钼粉粒度达到纳米级的陶瓷金属化粉末，使用该粉末进行陶瓷金属化烧结，能够获得理想的陶瓷金属化层显微结构。其特征在于用分析纯仲钼酸铵配成一定浓度的钼酸铵溶液；加入氨水调节pH值；按比例加入PVP和草酸；使其完全溶解后再加入一定比例陶瓷金属化所需的玻璃粉；注入强酸并搅拌，得到白色凝胶；把烘干的白色凝胶进行低温还原；加入Mn粉混合成陶瓷金属化粉末后进行陶瓷金属化烧结，从而获得理想的陶瓷金属化层显微结构。

主权项

1、一种改进陶瓷金属化层显微结构的方法，其特征在于，具体步骤如下：1)采用分析纯仲钼酸铵为原料，加入去离子水，配成浓度为1.0～2.5mol/l的钼酸铵溶液；2)加氨水调节pH值，使pH值在6～7之间；3)加入聚乙烯吡咯烷酮PVP和草酸，其中仲钼酸铵与PVP和草酸的质量比是79～66∶1～2∶20～32；使其完全溶解后再加入一定比例玻璃粉，使Mo∶Mn∶玻璃粉的质量比为70～85∶9～4.5∶21～10.5；4)注入强酸并搅拌，得到白色凝胶；5)把白色凝胶置于烘箱中，在100℃～200℃的温度下烘1～2个小时，制得前驱体；6)将前驱体在管式炉中用氢气还原，还原时间为0.45～1小时，还原温度为700℃～750℃；7)在还原粉末中按比例加入Mn粉进行混合，使Mo∶Mn∶玻璃粉的质量比为70～85∶9～4.5∶21～10.5，获得陶瓷金属化粉末原料；8)将陶瓷金属化粉末进行调膏并涂刷在陶瓷实验件表面上；9)最后将涂膏后的实验件进行陶瓷金属化烧结，烧结温度1350℃～1500℃，烧结时间1～2h，烧结气氛为氢气。