[发明专利]一种检测船舶防污漆中滴滴涕组分的分析方法

摘要

一种检测船舶防污漆中滴滴涕组分的分析方法，属于环境监测商品中有机氯农药含量的检验测定领域。本发明通过溶剂萃取、提取液净化以及气相色谱/电子捕获检测器定量检测出防污漆中的四种滴滴涕类组分。首先利用压力溶剂萃取系统在加热加压条件下实现对防污漆样品中滴滴涕类组分的快速提取，然后选择填充有去活氟罗里土和氧化铝土的层析柱对压力溶剂萃取提取液进行分离净化，最后将收集到的淋洗液浓缩至适当体积，由气相色谱/电子捕获检测器对目标物质进行检测分析。该发明萃取效率高，净化效果好，回收率合理稳定，整个分析流程耗时短，重现性好，在中国履行斯德哥尔摩公约下防污漆中滴滴涕检测的相关工作中具有很好的应用前景。

主权项

1. 一种检测船舶防污漆中滴滴涕含量的分析方法，利用压力溶剂萃取系统对防污漆样品中滴滴涕类组分进行快速萃取，选择层析柱对萃取液进行分离净化，收集的淋洗液浓缩后由气相色谱/电子捕获检测器对目标物质进行分析检测，其特征在于，所述方法的具体步骤包括：1)将防污漆样品搅拌均匀，用慢速定性滤纸称取样品，然后将滤纸折叠置于压力溶剂萃取的不锈钢样品管的中部，将内标物滴加在滤纸上；2)在压力溶剂萃取的样品管两头填上专用石英砂后，安装在压力溶剂萃取系统中进行压力溶剂萃取，相同程序重复2次，每次提取过程需混合萃取溶液体积<60mL；3)把压力溶剂萃取液转移到磨口蒸馏瓶中，并用正己烷清洗萃取管3次，将清洗液一起转移到磨口蒸馏瓶中，40℃水浴条件下，旋蒸得到8mL样品溶液，然后将其转移到定量试管中，高纯氮气吹脱至2mL；4)同时，将氟罗里土先在680℃烘烤4h后，在150℃活化4h，再加入体积为氟罗里土体积5％的高纯水去活；氧化铝土在450℃烘烤4h；无水硫酸钠在300℃烘烤4h；铜粉先使用0.1mol/L稀盐酸洗至铜粉表面黑色氧化物被去除，再用300mL高纯水洗至上清液呈中性，然后用70mL甲醇、70mL丙酮和70mL正己烷依次清洗；玻璃棉用60mL丙酮浸泡16h，取出晾干后待用；5)而后在玻璃层析柱中依次填充：2cm玻璃棉、1cm无水硫酸钠、3cm铜粉、10cm去活氟罗里土、1cm无水硫酸钠；6)用50mL正己烷活化层析柱，将2mL样品溶液加入层析柱中，再用100mL的正己烷和二氯甲烷的混合溶液淋洗，将淋洗液收集在磨口蒸馏瓶中；7)将淋洗液旋蒸至8mL，再将样品溶液转移到定量试管中，高纯氮气吹脱至1.5mL，然后用正己烷定容到2mL，利用气相色谱/电子捕获检测器分析，目标分析物质以及内标物质均浓缩20倍后在HP-5色谱柱上得到分离。