[发明专利]铪酸镧中杂质的发射光谱分析方法

摘要

一种铪酸镧中杂质的光谱分析方法，该方法包括：(1)以样品标准中各单质元素含量为1wt％计算各单质相应氧化物的质量并称量，其总质量为X，称取为样品标准4wt％的碳粉，二者混合后形成碳标，向该碳标中加入质量为Y的铪酸镧，其中X+Y为样品标准的90wt％，再加入为样品标准6wt％的光谱载体AgCl和Ga2O3，得到样品标准，AgCl与Ga2O3的质量比为2∶1；(2)按照步骤(1)配制各单质元素的含量为0.1～0.0001wt％的样品标准；(3)称取90重量份的铪酸镧样品及4重量份的碳粉，4重量份的AgCl和2重量份的Ga2O3混合得到样品空白；(4)对所得样品标准和样品空白进行摄谱；测量分析线的黑度S，用S-logC绘制工作曲线；用直线拉直法与计算法确定分析结果，该方法不受样品基体形式的限制，减少了光谱分析条件的干扰，提高了分析的精确度。

主权项

1.一种铪酸镧中杂质的光谱分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)确定所要分析的铪酸镧样品中杂质，根据铪酸镧样品中杂质制备样品标准，以样品标准中各杂质元素含量为1wt％计算各杂质相应氧化物的质量并称量，其总质量为X，称取为样品标准4wt％的碳粉，将所述各杂质相应氧化物与所述碳粉混合后形成碳标，然后向碳标中加入质量为Y的铪酸镧，其中X+Y为样品标准的90wt％，再加入为样品标准6wt％的光谱载体AgCl和Ga₂O₃，得到样品标准，所述载体中AgCl与Ga₂O₃的质量比为2∶1；(2)按照步骤(1)配制各杂质元素的含量为0.1～0.0001wt％中的若干个不同的杂质含量的一系列样品标准；(3)称取90重量份的铪酸镧样品及4重量份的碳粉，4重量份的AgCl和2重量份的Ga₂O₃混合得到样品空白；(4)对步骤(1)、(2)和(3)中所得的样品标准和样品空白进行摄谱；(5)试验选择杂质元素的分析线，测量分析线的黑度S，用S-logC绘制工作曲线，其中，C为样品标准和样品空白中的杂质含量值；(6)用直线拉直法与计算法确定分析结果，用直线拉直法分析低含量杂质，用计算法估算较高含量杂质，该计算法通过公式C₀＝I₀C_i/(I_i+0-I₀)进行分析，其中C₀为样品标准中所加样品的杂质含量，C_i为碳标中杂质的加入量，I_i+0、I₀为C_i+0、C₀对应的分析线强度，其中C_i+0为样品标准中杂质的含量，求出的3个C₀取平均值作为估计值，将与S₀及C_i+0与S_i+0点入S-logC坐标中绘制工作曲线，其中S₀、S_i+0分别由I₀、I_i+0求对数得到，工作曲线上对应样品空白黑度S的C即为分析值。