[发明专利]一步法制备10-溴代癸酸工艺

摘要

一步法制备10-溴代癸酸工艺，原料为10-羟基癸酸、溴化钠、浓硫酸。溶剂为冰醋酸。制备工艺由10-溴代癸酸的生成，冷却、脱水、干燥工序组成。10-溴代癸酸生成，按配方向反应釜冰醋酸溶剂中加入10-溴代癸酸和溴化钠，加热搅拌，在40～100℃缓慢加入浓硫酸，保持此温度反应10～15小时。之后在压力为-0.01～-0.03MPa、80～100℃蒸馏回收冰醋酸。向釜中加入洗水，搅拌、静置各30分钟，分出水层。重复洗水2～3次。经冷却、脱水、干燥即得成品。用本工艺也可以制备碳数不同的同类溴代烷基酸。其优点：两种化学反应一步完成，工艺条件温和、无污染，原料价廉易得，产品质量好、收率高、成本低。

主权项

1、一步法制备10-溴代癸酸工艺，由10-溴代癸酸生成，冷却、脱水、干燥工序组成，其特征在于10-溴代癸酸生成过程中两种化学反应在一道工序，即在一个设备中完成，制备技术中所用原料配方和制备工艺分述如下，一、原料配方原料名称 规格 重量份比10-羟基癸酸 含量≥95％ 1溴化钠 含量≥90％ 0.97～1.10浓硫酸 工业一级 1.13～1.23冰醋酸 工业一级 3.87～4.10二、制备工艺由10-溴代癸酸的生成、冷却、脱水、干燥工序组成，10-溴代癸酸的生成，将冰醋酸藉真空泵吸入具有耐腐蚀冷凝器的耐腐蚀反应釜中，按原料配方准确称取10-羟基癸酸和溴化钠并投入反应釜中，加热搅拌。在40～100℃温度缓慢滴加浓硫酸，保持此温度反应10～15小时，反应结束后在压力为-0.01～-0.03Mpa、温度80～100℃条件下蒸馏回收冰醋酸于储槽中，向反应釜中加入10-羟基癸酸重量5倍的水搅拌水洗30分钟，静置30分钟，分出水层，如此重复洗水2～3次，洗掉硫酸钠及残留硫酸，反应物料洗至接近中性，冷却，将反应釜中的物料放入冷却器中的冷水中，得到颗粒状10-溴代癸酸，脱水，将冷却后的物料用脱水机脱去水分，干燥，将脱水物料自然风干至水份≤0.5％，得到10-溴代癸酸成品，产品需达到如下技术指标纯度％　　　 ≥95熔点℃　　　 ≥40水份％(m/m)　≤0.5外观　　 　　褐色粉状晶体。