[发明专利]邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法

摘要

本发明属于生产医药、农药中间体的方法，特别涉及一种邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法，经过成盐：向瓶内投100份35％的盐酸，滴加邻三氟甲氧基苯胺，加水100份稀释，在-5～5℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液60份滴加完毕保持1h备用；合成：向瓶内投入盐酸200份，催化剂Fecl₃5份，降温至0℃，加入NaHSO₃40份，然后在-5～5℃之间滴加产出的重氮液，氨化：向瓶内投入20％的氨水400份，重结晶提纯：向瓶内投入乙醇、活性炭、粗品，升温回流后保持1h进行压滤，得到含少量乙醇和水的正品，邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法原料易得，对人体危害性小，工艺简单，易操作，产品收率高，成本低。

主权项

1、一种邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法，其特征在于分以下四步骤完成：(1)、成盐：向瓶内投100份35％的盐酸，开动搅拌，控温35℃～40℃之间，滴加邻三氟甲氧基苯胺，滴加完毕保持1h，加水100份稀释，降温至0℃，在-5～5℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液60份(其中NaNO₂∶H₂O＝1∶2)滴加完毕保持1h备用；(2)、合成：向瓶内投入盐酸200份，催化剂Fecl₃5份，降温至0℃，加入NaHSO₃40份，然后在-5～5℃之间滴加步骤(1)产出的重氮液，滴加完毕后，快速升温至15℃，再在2h内升温至30℃，保持1h，加入4/5容积水后停止搅拌，静止30分钟，将下层油状物分入水洗釜进行水洗，水洗完毕分出下层油状物备用，化学反应方程式为：(3)、氨化：向瓶内投入20％的氨水400份，开动搅拌，滴入步骤(2)产出的油状物，滴加完毕，升温至40+2℃保持5h，取样GC检测无原料为反应终点，滤干，氨水控制浓度在15％，固体料加入水洗瓶内水洗，水洗后滤干得粗品，其化学反应方程式为：(4)、重结晶提纯：向瓶内投入乙醇、活性炭、步骤(3)的粗品，升温回流后保持1h进行压滤，滤液压入重结晶瓶，用冰盐水降温至0℃后保持2h，进行离心，得到含少量乙醇和水的正品，真空干燥、乙醇蒸馏回收。