[发明专利]一种制备3，4，5-三甲氧基甲苯的方法

摘要

本发明属于医药中间体及精细化工领域，具体涉及一种制备3，4，5-三甲氧基甲苯的方法。该方法以改性骨架镍作为催化剂，以3，4，5-三甲氧基苯甲醛为原料加氢制备3，4，5-三甲氧基甲苯，反应物转化率为100％，目的产物3，4，5-三甲氧基甲苯的收率高达99％，而且没有高聚物副产，可以完全取代目前工业上使用的污染严重的水合肼还原法。本发明的克服了已有报道的Pd/C催化剂成本高、反应底物浓度低、反应时间长、有大量高聚物副产的缺点，特别是解决了Pd/C催化加氢工艺过程中催化剂使用寿命短、无法工业化的关键问题。本发明不仅大幅度提高了产物效率，缩短了反应时间，而且催化剂可以连续套用20次以上，有效降低了生产成本，有着优良的工业化前景。

主权项

1、一种制备3，4，5-三甲氧基甲苯的方法，其特征在于，该方法采用改性骨架镍催化3，4，5-三甲氧基苯甲醛加氢制备3，4，5-三甲氧基甲苯，步骤如下：(1)催化剂的制备：改性骨架镍催化剂是以常规骨架镍的制备方法为基础，进行体相和表面改性，改性组分包括Fe、Cr、Mo、W和Mn中的一种或者几种，改性组份的质量含量为0.5-8wt％；(2)加氢反应：反应方程式如下：将原料3，4，5-三甲氧基苯甲醛、改性骨架镍催化剂和溶剂加入反应器中，其中原料与溶剂的质量比为1：1～1：9，依次用氮气、氢气置换反应器中的空气后，向反应器中充入氢气，搅拌升温至110～180℃，氢气压力为3～8MPa，反应时间为1～8小时；其中所述的溶剂为四氢呋喃、甲基环己烷、环己烷、甲醇、乙醇中的一种或几种的混合物。