[发明专利]一种从千层塔中提取分离高纯度石杉碱甲的新方法无效

专利信息
申请号: 200910014866.7 申请日: 2009-05-04
公开(公告)号: CN101693689A 公开(公告)日: 2010-04-14
发明(设计)人: 孙爱玲;柳仁民 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C07D221/22 分类号: C07D221/22;A61P25/28
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 刘德
地址: 252052 山东省聊*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种从千层塔中提取分离高纯度石杉碱甲的新方法,该方法包括下述三个工艺步骤:(1)提取液的制备:将粉碎好的千层塔,采用酸液浸泡并渗漉或超声提取,提取液备用;(2)大孔树脂预分离:将上述提取液调pH至8-10,过大孔吸附树脂柱,分别用不同浓度的乙醇洗脱,乙醇洗脱液回收溶剂后得到提取物浸膏;(3)高速逆流色谱纯化:以石油醚-正丁醇-磷酸盐缓冲液为溶剂系统,将上述得到的浸膏应用高速逆流色谱法进行纯化,即得到高纯度的石杉碱甲。
搜索关键词: 一种 千层塔中 提取 分离 纯度 石杉碱甲 新方法
【主权项】:
一种从千层塔中提取分离高纯度石杉碱甲的新方法,其工艺步骤为:(1)提取液的制备:将千层塔药材粉碎,粉碎粒度控制在0.1-0.5cm,将粉碎的千层塔药材放入容器中,加3-25倍量的0.2-2%硫酸水溶液常温浸泡1-24小时,渗漉提取至流出液中检测不出石杉碱甲,收集提取液备用;(2)大孔树脂预分离:①将提取液用氨水调pH至8-10,上大孔吸附树脂柱;②第一次使用5-15%的乙醇洗脱,洗脱液弃去;③第二次使用15-70%的乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,得提取物浸膏;(3)高速逆流色谱纯化:以石油醚-正丁醇-磷酸盐缓冲液为溶剂系统,将提取物浸膏应用高速逆流色谱法进行纯化,即得到高纯度的石杉碱甲,纯度在98%以上。
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