[发明专利]肉桂哌嗪的制备方法无效
| 申请号： | 200910017393.6 | 申请日： | 2009-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN101624384A | 公开（公告）日： | 2010-01-13 |
| 发明（设计）人： | 王兆杰;李新法;刘炳朋 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团山东迪沙药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/03 | 分类号： | C07D295/03 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205山东省威海市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及桂利嗪重要中间体肉桂哌嗪的制备方法，通过对传统工艺的改进，在不使用硝酸作催化剂的条件下，通过对反应温度的合理控制提高了反应收率，减少了环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 肉桂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种肉桂哌嗪的制备方法，包括：第一步：肉桂基氯的制备：在反应容器中加入盐酸、甲醛，开动搅拌，加入苯乙烯；缓慢升温至80℃-105℃，搅拌反应，化学反应式![]()
第二步：肉桂哌嗪的制备：在反应容器中加入乙醇，搅拌下加入无水哌嗪，升温至60℃-80℃，保温半小时；加入第一步反应得到的肉桂基氯，搅拌反应1小时，化学反应式![]()
第三步：肉桂哌嗪的提纯：减压蒸馏第二步反应所得混合物，真空压力小于-0.08MPa，至温度达55℃-65℃停止蒸馏，分别加入水、液碱，搅拌升温至75℃-85℃，加入甲苯，停止搅拌，静置后分去下层碱液层，甲苯层减压蒸馏去除溶剂即得肉桂哌嗪。
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