[发明专利]对甲砜基甲苯的制备方法有效
申请号: | 200910018412.7 | 申请日: | 2009-09-15 |
公开(公告)号: | CN101659635A | 公开(公告)日: | 2010-03-03 |
发明(设计)人: | 高庆辉;侯诗东;韩己强 | 申请(专利权)人: | 山东兴辉化工有限公司 |
主分类号: | C07C317/14 | 分类号: | C07C317/14;C07C315/00 |
代理公司: | 淄博科信专利商标代理有限公司 | 代理人: | 孙爱华 |
地址: | 255185山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明是一种对甲砜基甲苯的制备方法。属于砜的制备技术领域。尤其涉及以一氯甲烷为甲基化剂合成对甲砜基甲苯的制备方法;其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、一氯甲烷为合成原料;包括如下操作步骤:a.对甲苯磺酰氯成盐:b.对甲砜基甲苯的合成c.调节pH、降温、出料:d.过滤、脱水、烘干:e.质量检验,合格后包装,入库。提供了一种不再采用剧毒化学品硫酸二甲酯为原料,操作安全、保护环境;生产周期短、产品质量好、产率高;生产成本低、有很强的市场竞争力的对甲砜基甲苯的制备方法。甲砜基甲苯含量达到99.5%以上;以原料对甲苯磺酰氯计的对甲砜甲苯的产率≥85%。 | ||
搜索关键词: | 甲砜基 甲苯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种对甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、一氯甲烷为合成原料,包括如下操作步骤:a.对甲苯磺酰氯成盐:按照拟定配方将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠投入预先加入水的氧化还原反应釜中,搅拌下,升温至40℃,停止加热,釜内温度自升至40℃-50℃时,开始缓慢投加对甲苯磺酰氯,控制温度在40℃-64℃之间,大约1.5-2.5小时加完;64℃保温反应1.5小时,完成如下反应:Na2SO3+2NaHCO3+C7H7ClO2S→2CO2+H2O+NaCl+Na2SO4+C7H7NaO2S;投入计量的活性炭,保温脱色50-60分钟,趁热循环回流过滤,待循环回流母液清澈透明后,进入甲基化反应釜,备用;b.对甲砜基甲苯的合成:来自步骤a的对甲基亚磺酸钠盐溶液进入甲基化反应釜后,开动搅拌,升温至60℃;接通真空系统,将釜内压力降低至-0.07Mpa后,关闭真空阀;开始通入一氯甲烷,釜内压力不断上升,当釜内压力升至0.2Mpa后,控制温度82℃-93℃,压力0.20Mpa-0.30Mpa之间条件下,继续通入一氯甲烷,甲基化时间在18-19小时之间,釜内的物料不再吸收气体为反应终点,完成下列反应:C7H7SO2Na+CH3Cl→C8H10SO2+NaCl;c.调节pH、降温、出料:甲基化反应结束后,物料的pH在7-8之间,在80℃-85℃温度下,用碱液调节pH=9-12并稳定后,用夹层循环冷却水降温至50℃时,直接向反应釜内加入冷水,物料温度降至40℃,待过滤;d.过滤、脱水、烘干:来自步骤c的40℃的物料放入滤筒内,过滤;滤饼用水洗涤至pH=7.0,离心脱水、烘干;e.质量检验,合格后包装,入库。
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