[发明专利]碳纤维增强壳聚糖/含锌羟基磷灰石复合材料的制备方法

摘要

碳纤维增强壳聚糖/含锌羟基磷灰石复合材料的制备方法，将尿素、磷酸氢二氨和硝酸钙溶液混合然后再加入硝酸锌溶液在微波化学反应仪反应得白色悬浮液；将白色悬浮液滤去上层清液，将下层悬浮液抽滤清洗后烘干；将烘干后的样品煅烧，研磨得含锌羟基磷灰石粉体；向锌羟基磷灰石粉体中加入硅烷偶联剂KH550、无水乙醇超声分散得G；将碳纤维置于去离子水中，然后再加入羧甲基纤维素钠超声分散，接着，向其中加入过硫酸钾超声分散得H；向G中加入乙酸溶液和H微波反应得K，向样品K中加入壳聚糖，微波反应、超声分散后静置得M；将M于干燥后，固化成型即得所需要的产品。

主权项

1、碳纤维增强壳聚糖/含锌羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于：1)：含锌羟基磷灰石粉体的制备a、将分析纯的尿素、磷酸氢二氨、硝酸钙、硝酸锌分别配置成0.45mol/l～1.20mol/l、0.15mol/l～0.60mol/l、0.25mol/l～0.90mol/l、0.25mol/l～0.90mol/l的溶液，溶液分别标记为A、B、C、D；b、将溶液A、B、C以3∶2∶1～6∶2∶1的体积比混合均匀记为E；c、取100ml的E溶液置于三口烧瓶中并加入0.08～3.50ml的D溶液后在微波化学反应仪中于60℃～220℃下反应1h～7h；d、反应结束后，随微波化学反应仪自然冷却后取出三口烧瓶，得白色悬浮液；e. 将白色悬浮液倒入烧杯中，于室温下敞口静置24h～168h，悬浮液分为上下两层，上层为清液，下层仍为悬浮液；f. 滤去上层清液，将下层悬浮液在循环水真空泵中抽滤后先用蒸馏水清洗2次，再用无水乙醇清洗3～5次，所得样品标记为F；g. 将样品F于40℃～100℃下烘干；h. 将烘干后的样品F放入氧化铝坩锅中在马弗炉中于700℃～1100℃下煅烧2h～6h，待炉体自然冷却后取出样品，在玛瑙研钵中研磨3min～15min后即得含锌羟基磷灰石粉体；i. 将锌羟基磷灰石粉体放入烧杯中并加入其质量百分比0.5％～2.5％的硅烷偶联剂KH550，接着滴入1ml～5ml的无水乙醇作为溶剂，在超声功率80w～200w、室温条件下，超声分散15min～60min，所得样品标记为G；2)：碳纤维的表面处理和分散a、将平均长度为6mm～10mm、直径为6μm的碳纤维用质量浓度为50％～63％的HNO3浸泡10min～60min，再用质量浓度为30％过氧化氢预氧化处理30min～90min，在60℃～100℃下干燥后备用；b、取24-48g处理过的碳纤维置于盛有30ml～60ml去离子水的三口烧瓶中，然后再加入碳纤维质量1.0％～5.0％的羧甲基纤维素钠分散剂在转速为300rpm～600rpm下搅拌30min～60min，接着，向其中加入碳纤维质量0.5％～2.5％的过硫酸钾引发剂，在超声功率80w～200w、室温条件下，超声分散15min～60min，所得样品标记为H；3)：碳纤维增强壳聚糖/含锌羟基磷灰石复合材料的制备a、将样品G盛于40ml～120ml质量百分比浓度为2％的乙酸溶液的锥形瓶中，再加入0.5g～10g样品H，于室温下在微波化学反应仪中在转速为300rpm～600rpm下搅拌30min～90min，所得混合样品标记为K；b、向样品K中加入3g～15g的壳聚糖，于室温下在微波化学反应仪中在转速为300rpm～600rpm下搅拌30min～90min，接着在超声功率60w～200w、20℃～70℃下超声分散15min～60min后脱泡静置30min～240min，所得样品标记为M；c、将样品M移入模具中，在15MPa～40MPa的压力下固化成型即得所需要的产品。