[发明专利]碳纳米管增强含镁羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法

摘要

碳纳米管增强含镁羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法，将尿素、磷酸氢二氨和硝酸钙溶液混合后再加入硝酸镁溶液在微波化学反应结束后得白色悬浮液；滤去上层清液得F；将F放入氧化铝坩锅中在马弗炉中煅烧后再在玛瑙研钵中研磨得含镁羟基磷灰石粉体；向其中加入硅烷偶联剂KH550、无水乙醇超声分散得G；将碳纳米管置于无水乙醇中，后加入十二烷基苯璜酸钠分散剂碳纳米管分散完全后，向其中加入样品G和过硫酸钾，超声分散得K，将丙烯酸和衣康酸混合，得混合溶液H₁并向溶液H₁中加入柠檬酸钠制得混合溶液H₂；取样品K置于表面皿中，加入溶液H₂后将其移入模具中，固化成型即得所需要的产品。

主权项

1、碳纳米管增强含镁羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法，其特征在于：1)：含镁羟基磷灰石粉体的制备a.将分析纯的尿素、磷酸氢二氨、硝酸钙、硝酸镁分别配置成0.45mol/l～1.20mol/l、0.15mol/l～0.60mol/l、0.25mol/l～0.90mol/l、0.25mol/l～0.90mol/l的溶液，溶液分别标记为A、B、C、D；b.将溶液A、B、C以3∶2∶1～6∶2∶1的体积比充分混合，混合溶液标记为E；c.取100ml的溶液E向其中加入0.08ml～3.50ml的溶液D，在微波化学反应仪中以60℃～220℃下反应1h～7h；d.反应结束后，溶液在微波化学反应仪中自然冷却得白色悬浮液；e.将白色悬浮液倒入烧杯中，于室温下敞口静置24h～168h，悬浮液分为上下两层，上层为清液，下层仍为悬浮液；f.滤去上层清液，将下层悬浮液在循环水真空泵中抽滤后先用蒸馏水清洗2次，再用无水乙醇清洗3～5次，所得样品标记为F；g.将样品F于40℃～100℃下烘干；h.将烘干后的样品F放入氧化铝坩锅中在马弗炉中于700℃～1100℃下煅烧2h～6h，待炉体自然冷却后取出样品，在玛瑙研钵中研磨3min～15min后即得含镁羟基磷灰石粉体；i.将镁羟基磷灰石粉体放入烧杯中并加入其质量百分比0.5％～2.5％的硅烷偶联剂KH550，接着滴入1ml～5ml的无水乙醇作为溶剂，在超声功率80w～200w、室温条件下，超声分散15min～60min，所得样品标记为G；2)：碳纳米管的表面处理和分散a.将质量百分比为98％的浓硫酸和63％的浓硝酸按照2∶1～6∶1的体积比充分混合，混合溶液标记为M；b.将长度为0.8μm～450μm、直径为45nm～60nm的碳纳米管于溶液M中浸泡30min～180min，再用质量浓度为30％过氧化氢预氧化处理30min～90min，在40℃～100℃下烘干；c.取处理过的碳纳米管置于无水乙醇溶液中，其中碳纳米管与无水乙醇的体积比为90∶1～180∶1，然后再加入碳纳米管质量0.05％～5.0％的十二烷基苯璜酸钠分散剂于室温下在微波化学反应仪中以300rpm～800rpm进行15min～60min，待碳纳米管分散完全后，再加入碳纳米管质量6-12倍的样品G和碳纳米管质量0.5％～2.5％的过硫酸钾引发剂，在超声功率60w～200w、室温条件下，超声分散15min～60min后将其倒入烧杯，所得样品标记为H；d.将样品H于40℃～100℃下干燥备用；3)：复合粉体的制备a.将样品H置于锥形瓶中，并在超声功率60w～200w、室温条件下，超声分散15min～35min，所得样品标记为K；b.将样品K放入氧化铝坩锅，在氩气保护气氛下，于0.4MPa～0.5MPa的真空高温管式炉中自室温以3℃～5℃/min的升温速率升温至750℃～1050℃热处理1h～4h，待炉体自然冷却后，取出样品；4)：骨水泥复合材料的制备a.将丙烯酸和衣康酸分别配置成0.1mol/l～0.4mol/l和0.1mol/l～0.4mol/l的溶液，分别标记为L1和L2；b.将L1和L2以体积比为1∶9～4∶6的比例充分混合，得混合溶液H1；c.取30ml～70ml溶液H1，向溶液H1中加入其质量15％～35％的柠檬酸钠制得混合溶液H2；d.取5g～18g处理后的样品K置于表面皿中，加入1ml～10ml的溶液H2，在室温下用玻璃棒搅拌、调和3min～15min，待3min～18min后将其移入模具中，在15MPa～40MPa的压力下固化成型即得所需要的产品。