[发明专利]二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种二氢茉莉酮酸甲酯的合成方法，是以2-戊基环戊烯酮为原料，与烯丙基溴化锌试剂进行1，4-Michael加成，生成2-戊基-3-烯丙基环戊酮；再将2-戊基-3-烯丙基环戊酮在水合三氯化钌催化下，高碘酸钠氧化合成二氢茉莉酮酸，然后将二氢茉莉酮酸进行酯化，得到二氢茉莉酮酸甲酯。本发明原料廉价易得，成本低；工艺简单，操作方便；反应条件温和，易于控制；合成路线短，大大缩短了合成周期；反应产物单一，产率高(可达65％～85％)，污染少，对环境友好。

主权项

1、一种二氢茉莉酮酸甲酯的合成方法，依次包括以下工艺步骤：(1)2-戊基-3-烯丙基环戊酮的制备以四氢呋喃为溶剂，将烯丙基溴化锌试剂与2-戊基环戊烯酮、催化剂、路易斯酸、三乙胺或三苯基磷以(1∶0.25∶0.0125∶0.5∶0.125)～(1∶0.5∶0.01∶1∶0.25)的摩尔比加入到反应器中，在氮气保护下，于0～-15℃下反应6～8小时，洗涤，萃取，干燥，分离得2-戊基-3-烯丙基环戊酮；(2)二氢茉莉酮酸的制备将2-戊基-3-烯丙基环戊酮与高碘酸钠、水合三氯化钌以1∶5.5∶0.02～1∶10.5∶0.05的摩尔比溶于乙腈和水的混合液中，在室温下反应5～7小时；加入乙酸乙酯搅拌，过滤、洗涤、分离得化合物二氢茉莉酮酸；所述乙腈和水的混合液中乙腈和水的体积比为1∶1～1∶3；(3)二氢茉莉酮酸甲酯的制备在0～-15℃下，将二氢茉莉酮酸甲酯与二氯亚砜以1∶1.2～1∶1.5的摩尔比溶于无水甲醇中，在室温下搅拌3～5小时，蒸干溶剂，即得目标产物二氢茉莉酮酸甲酯。