[发明专利]一种混合葡萄糖衍生物的新型合成方法无效
申请号: | 200910025055.7 | 申请日: | 2009-02-18 |
公开(公告)号: | CN101486639A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
发明(设计)人: | 刘福生;卢南;杨正刚;杜欢;刘忠祥;李振 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C59/105 | 分类号: | C07C59/105;C07C51/16;C07D307/33;C07D493/04 |
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地址: | 210037江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种混合葡萄糖衍生物的新型合成方法,按照葡萄糖、溶剂、弱酸性硝酸盐氧化剂与催化剂的重量百分比为0.1%~98%∶0.1%~98%∶0.1%~98%∶0.001%~60%的比例,将葡萄糖、溶剂、弱酸性硝酸盐氧化剂与催化剂混合,在搅拌下加热升温到40℃~100℃,每分钟以反应液体积0.001%~100%的速率将空气(或氧气)通入反应体系,反应0.1h~20h得到粗产物,粗产物经分离提纯得到由葡萄糖二酸、葡萄糖二酸-1,4-内酯和葡萄糖二酸-1,4:3,6-二内酯组成的混合葡萄糖衍生物。产物可用于聚酯和聚酰胺等高分子材料的合成,也可作为医药中间体用于合成药物。 | ||
搜索关键词: | 一种 混合 葡萄糖 衍生物 新型 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种混合葡萄糖衍生物的新型合成方法,其特征在于按照葡萄糖、溶剂、弱酸性硝酸盐氧化剂与催化剂的重量百分比为0.1%~98%:0.1%~98%:0.1%~98%:0.001%~60%的比例,将葡萄糖、溶剂、弱酸性硝酸盐氧化剂与催化剂混合,在搅拌下加热升温到40℃~100℃,每分钟以反应液体积0.001%~100%的速率将空气(或氧气)通入反应体系,反应0.1h~20h得到粗产物;将粗产物过滤得到一次滤饼和一次母液,一次滤饼为催化剂,经洗涤、过滤和烘干处理后循环使用;在一次母液中加入其重量0.001%~20%的活性炭,加热至40℃~100℃脱色反应0.1h~5h,过滤得到二次滤饼(弃去)和二次母液;在频率为20KHz~1MHZ、功率为30W~15KW的超声波分散下,在二次母液中滴加乙酸钙饱和水溶液至不再有葡萄糖二酸钙沉淀产生,过滤得到三次滤饼和三次母液(弃去);取三次滤饼重量1~10倍的蒸馏水,加入三次滤饼,在频率为20KHz~1MHZ、功率为30W~15KW的超声波分散下,滴加浓盐酸至三次滤饼全溶解得到澄清透明溶液,再滴加95%乙醇至不再有结晶析出,过滤得到晶体和母液,母液经分馏回收乙醇,晶体再经95%乙醇洗涤、过滤和烘干即得到混合葡萄糖衍生物,即葡萄糖二酸、葡萄糖二酸-1,4-内酯和葡萄糖二酸-1,4∶3,6-二内酯的混合物。
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