[发明专利]苯基亚膦酸二烷酯的制备方法无效
| 申请号： | 200910030985.1 | 申请日： | 2009-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN101538281A | 公开（公告）日： | 2009-09-23 |
| 发明（设计）人： | 陈炳和;赵辉爽;丁敬敏 | 申请（专利权）人： | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07F9/48 | 分类号： | C07F9/48;C07F9/6571 |
| 代理公司： | 常州市天龙专利事务所有限公司 | 代理人： | 张 萍 |
| 地址： | 213164江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及酰基膦氧型光引发剂的一种关键中间体苯基亚膦酸二烷酯的制备方法。该方法以苯、三氯化磷、醇为主要原料，经两步反应合成了苯基亚膦酸二烷酯，其改进之处在于：在第二步反应中，苯基二氯化膦在无催化剂的条件下与醇低温反应生成目的物，反应温度先控制在-10℃～10℃之间，滴加苯基二氯化膦；然后再升高到30℃-50℃条件下搅拌反应0.5-7小时。本发明具有成本低、后处理简便及收率高等优点，非常适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 亚膦酸二烷酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种结构式如式(I)～(III)所示的苯基亚膦酸二烷酯的制备方法，第一步先制备苯基二氯化膦，第二步由苯基二氯化膦与醇反应制备苯基亚膦酸二烷酯；其中的第二步反应是先将苯基二氯化膦与醇的反应温度控制在-10℃～10℃的较低温度范围内，在滴加完苯基二氯化膦之后，再升高到30-50℃的较高温度范围内搅拌反应，生成如式(I)-(III)所示的苯基亚膦酸二烷基酯，反应方程式如下：
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