[发明专利]环唑醇的制备工艺

摘要

本发明公开了一种高纯度环唑醇的制备工艺，是以1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮为原料，在碱存在下于弱极性有机溶剂中与硫立叶德试剂发生环氧化反应，然后经过水洗，脱溶，得到的2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)环氧乙烷再在催化剂存在下与1，2，4-三氮唑缩合，脱溶得到粗品，粗品无需处理，直接溶解在有机溶剂中，加热下与无机酸反应生成环唑醇的盐，然后过滤，洗涤，得到盐。将该盐进行干燥，然后在一定量的水中加热脱酸，再经过过滤，水洗，干燥，得到高含量和高收率的成品。该工艺不仅环保经济，而且还具有产品纯度高，收率高，不需要多次重结晶，操作安全，方便等优点。

主权项

1、环唑醇的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：(一)环氧化反应选用硫醚、苯、甲苯或者环己烷中的任一种为溶剂，以1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮为原料，与硫立叶德试剂在碱存在下发生环氧化反应，反应后经水洗并脱去溶剂后得到的2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)环氧乙烷；其中：硫立叶德试剂的配置是由硫醚和硫酸二甲酯在叔丁醇或者异丁醇存在下配置而成的，硫醚和硫酸二甲酯的摩尔比为1.0～2.5∶1；溶剂的用量为1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮重量的1～4倍，硫立叶德试剂与1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的摩尔比为1.0～3.6∶1；碱与硫酸二甲酯的摩尔配比为2.0～5.2∶1；(二)缩合反应将步骤(一)得到的2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)环氧乙烷在极性溶剂中，控制温度为70～120℃，在催化剂存在下与1，2，4-三氮唑进行缩合反应，反应后经脱去溶剂后得到环唑醇粗品；其中：极性溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的任一种，极性溶剂的用量为2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)环氧乙烷的2～5倍重量；催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠或乙醇钠中的任意一种，催化剂的用量为2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)环氧乙烷重量的0.05～0.3倍；1，2，4-三氮唑的用量为2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)环氧乙烷的1.0～3.5摩尔当量；(三)成盐将步骤(二)得到的环唑醇粗品溶于第二溶剂中，并加入无机酸，最终得到环唑醇的盐；其中：第二溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲苯、苯、或者异丙醇中的一种，第二溶剂的用量为环唑醇粗品重量的2～4倍；无机酸选自硫酸、盐酸、磷酸或硝酸中的任一种，无机酸的用量为环唑醇粗品的1.0～3.0摩尔当量；(四)精制将步骤(三)得到的环唑醇的盐加水后脱酸，温度控制在40～90℃，最后经过滤、干燥后得到环唑醇成品。