[发明专利]一种二氢月桂烯制备香茅醛的方法无效
申请号: | 200910033301.3 | 申请日: | 2009-06-17 |
公开(公告)号: | CN101575273A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 郑昌戈;彭芳芳;喻晓蔚;刘煊业;徐岩 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C47/21 | 分类号: | C07C47/21;C07C45/56;B01J31/02;B01J23/72;B01J27/122;B01J27/128;C11B9/00;A23L1/226;C11D3/50 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 时旭丹;刘品超 |
地址: | 214122江苏省无锡市蠡湖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种二氢月桂烯制备香茅醛的方法,属于香茅醛制备技术领域。本发明以金属硼氢化合物、丙二酸和二氢月桂烯为原料,在氮气保护下,制备有机硼化合物,然后采用一锅法在氢氧化钠、H2O2、催化剂、助催化剂1和助催化剂2存在下将有机硼化合物直接催化氧化制备香茅醛。本发明方法反应选择性好,条件温和,操作简便,容易实现工业化生产;与现有香茅醛合成技术相比,原料二氢月桂烯丰富易得、工艺路线简单,可大幅降低香茅醛的制备成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 月桂 制备 香茅 方法 | ||
【主权项】:
1、一种香茅醛的制备方法,其特征在于将金属硼氢化合物、丙二酸和二氢月桂烯制备有机硼化合物,采用一锅法将有机硼化合物直接催化氧化制备得香茅醛,化学反应方程式如下:
其中金属硼氢化物为硼氢化锂、硼氢化钠或硼氢化钾;溶剂1为四氢呋喃、乙二醇二甲醚或三甘醇二甲醚;溶剂2为二氯甲烷,1,2-二氯乙烷或乙腈;步骤为:(1)有机硼化合物的制备:将金属硼氢化合物、二氢月桂烯加入装有溶剂1的三口烧瓶中,将丙二酸先用溶剂1溶解,再缓慢滴加到上述三口烧瓶中,在氮气保护下,搅拌制成白色悬浊液;金属硼氢化合物∶丙二酸∶二氢月桂烯摩尔比为1∶1∶0.7~1,反应温度35~70℃,反应时间6h;(2)香茅醛的制备:在上述悬浊液中加入溶剂2、浓度为3M的氢氧化钠溶液、30%H2O2、催化剂、助催化剂1和助催化剂2,10~45℃搅拌20h;催化剂选用2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基TEMPO或4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基4-OH-TEMPO;用量为二氢月桂烯摩尔用量的5%~15%;助催化剂1为铜粉或CuCl2,Cu(NO3)2,CuBr2,Cu(ClO4)2;助催化剂2为一种含氮2齿配体,选用2,2′-联吡啶,4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶,4,4′-二甲氧基-2,2′-联吡啶或1,10-菲罗啉;H2O2、氢氧化钠用量均为二氢月桂烯的1~3倍摩尔用量,助催化剂1、助催化剂2用量均为二氢月桂烯摩尔用量的5%~20%。
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