[发明专利]一种二氢月桂烯制备香茅醛的方法

摘要

一种二氢月桂烯制备香茅醛的方法，属于香茅醛制备技术领域。本发明以金属硼氢化合物、丙二酸和二氢月桂烯为原料，在氮气保护下，制备有机硼化合物，然后采用一锅法在氢氧化钠、H₂O₂、催化剂、助催化剂1和助催化剂2存在下将有机硼化合物直接催化氧化制备香茅醛。本发明方法反应选择性好，条件温和，操作简便，容易实现工业化生产；与现有香茅醛合成技术相比，原料二氢月桂烯丰富易得、工艺路线简单，可大幅降低香茅醛的制备成本。

主权项

1、一种香茅醛的制备方法，其特征在于将金属硼氢化合物、丙二酸和二氢月桂烯制备有机硼化合物，采用一锅法将有机硼化合物直接催化氧化制备得香茅醛，化学反应方程式如下：其中金属硼氢化物为硼氢化锂、硼氢化钠或硼氢化钾；溶剂1为四氢呋喃、乙二醇二甲醚或三甘醇二甲醚；溶剂2为二氯甲烷，1，2-二氯乙烷或乙腈；步骤为：(1)有机硼化合物的制备：将金属硼氢化合物、二氢月桂烯加入装有溶剂1的三口烧瓶中，将丙二酸先用溶剂1溶解，再缓慢滴加到上述三口烧瓶中，在氮气保护下，搅拌制成白色悬浊液；金属硼氢化合物∶丙二酸∶二氢月桂烯摩尔比为1∶1∶0.7～1，反应温度35～70℃，反应时间6h；(2)香茅醛的制备：在上述悬浊液中加入溶剂2、浓度为3M的氢氧化钠溶液、30％H₂O₂、催化剂、助催化剂1和助催化剂2，10～45℃搅拌20h；催化剂选用2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧自由基TEMPO或4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧自由基4-OH-TEMPO；用量为二氢月桂烯摩尔用量的5％～15％；助催化剂1为铜粉或CuCl₂，Cu(NO₃)₂，CuBr₂，Cu(ClO₄)₂；助催化剂2为一种含氮2齿配体，选用2，2′-联吡啶，4，4′-二甲基-2，2′-联吡啶，4，4′-二甲氧基-2，2′-联吡啶或1，10-菲罗啉；H₂O₂、氢氧化钠用量均为二氢月桂烯的1～3倍摩尔用量，助催化剂1、助催化剂2用量均为二氢月桂烯摩尔用量的5％～20％。