[发明专利]一种低卤素含量羧酸季铵盐离子液体的制法

摘要

一种低卤素含量的季铵羧酸盐离子液体的制备方法，它是将卤化季铵盐在有机极性溶剂中与碱金属氢氧化物在室温条件下搅拌反应0.5～24小时，过滤除去金属氢氧化物沉淀得到季铵碱溶液，随后通过加入少量氧化银以除去剩余的卤素离子，再在室温条件下使季铵碱与羧酸反应0.5～6小时，蒸发浓缩除去溶剂和水得到季铵羧酸盐离子液体粗产品。粗产品溶于有机溶剂中，滤去不溶物，蒸发回收溶剂，干燥后得到精制的低卤素含量的季铵羧酸盐离子液体。本制备方法适用于合成含N，N，N，N-四烷基季铵、N，N′-二烷基咪唑或N-烷基吡啶三大类阳离子的羧酸盐离子液体。本发明的制备方法和工艺简单，成本低廉，适合工业化生产。

主权项

1.一种低卤素含量的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是它包括下列步骤：步骤1.在极性的有机溶剂中加入卤化季铵盐与碱金属氢氧化物，在0～40℃搅拌反应0.5～24小时，过滤除去金属卤化物沉淀，得到相应的季铵碱溶液，反应中卤化季铵盐与碱金属氢氧化物的物质的量之比为1∶1.0至1∶1.2；步骤2.步骤1生成的溶液中仍然含有少量的卤素离子，用Mohr法标定其含量后，加入用水浸湿的氧化银湿粉体，水的质量为氧化银质量的1/10，卤素离子与氧化银物质的量之比为2∶1至2∶1.5，避光室温搅拌1至6小时，过滤除去不溶物；步骤3.用与步骤1中相同的极性溶剂配制质量浓度为10～50％的羧酸溶液，在室温条件下加入步骤2得到的季铵碱溶液，反应0.5～6小时，生成水和羧酸季铵盐离子液体，蒸发干燥除去溶剂和水，即得到目标产物羧酸季铵盐离子液体的粗产品。其中，季铵碱溶液中氢氧根离子与羧酸的物质的量之比为m∶1，m＝1，2…，m≤n，n为一分子羧酸中质子氢的个数；步骤4.将步骤3中得到的羧酸季铵盐离子液体粗产品溶于1～5倍体积量的另一极性有机溶剂中，过滤、蒸发回收溶剂、并烘干，得到低卤素含量的精制羧酸季铵盐离子液体。