[发明专利]一种制备高磺化度木质素磺酸钠的方法

摘要

本发明公开了一种制备高磺化度木质素磺酸钠的方法。该方法以造纸废液的副产品麦草碱木质素为主要原料，在常压、65～75℃水浴加热条件下进行自由基降解反应，然后滴加醛类物，在微波辐射条件下反应10～20分钟；再加入含20～50重量份磺化剂水溶液50重量份，在300～1200W微波功率条件下反应1.0～2.5小时，制备了一种具有较高磺化度的木质素磺酸钠。相比于传统的碱木质素磺化反应，本发明技术通过引发木质素的自由基降解，协同配合微波辐射作用，使用多聚甲醛增加木质素中的活性羟基及增加烷基链的长度，再进行磺化反应，制备高磺化度、水溶性的木质素磺酸钠，其磺化度高于3mmol/g。

主权项

1、一种制备高磺化度木质素磺酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取100重量份的麦草碱木质素，加入蒸馏水250～350重量份水，搅拌，用稀硫酸调整溶液的pH值至2～4，过滤，得麦草碱木质素沉淀物；(2)将步骤(1)所得麦草碱木素沉淀物溶于300～500重量份质量浓度为2～3％的NaOH溶液中，水浴加热至45～55℃，将自由基引发剂加入到麦草碱木质素溶液中，升温至65～75℃下进行木质素的自由基降解反应10～50分钟；所述自由基引发剂为5～30重量份的过硫酸铵和2～5重量份的硫酸亚铁；(3)在步骤(2)中的溶液中加入7～15重量份多聚甲醛，在250～350W功率的微波辐射下，控制温度为70～80℃，反应10～20分钟；(4)将20～50重量份亚硫酸钠磺化剂加入到步骤(3)反应所得产物中，在微波功率为300W～1200W微波辐射下，调节温度到80～90℃，磺化反应1.0～2.5小时，反应结束后，产物加酸调节pH值至6，离心除去不溶物，喷雾干燥得到深褐色木质素磺酸钠粉末。