[发明专利]原位合成含有球状和柱状高性能纳米超微孔SiO2

摘要

本发明属于无机化学合成技术领域，以及属于有机硅化学技术领域。本发明公开了一种绿色法直接制备纳米超微孔分子筛及其表征方法。本发明所提供的合成方法以长链胺或中链胺为模板剂(TP)，以3-巯丙基-三甲氧基硅烷和三氟甲基三甲基硅烷为共模板剂，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，以水-乙氰为溶剂，通过常温直接合成了超微孔分子筛，使用旋转真空分离回收99％以上的模板剂和99％以上的乙氰。该方法制备过程简单，无需高温陪烧，合成了高比面积、高热稳定性、具有球状和柱状新颖形貌的且孔径在1～2nm纳米超微孔范围内，而且颗粒粒径较小。

主权项

1.一种以长链胺为模板剂合成纳米超微孔分子筛的方法及其表征，其特征在于以长链胺或中链胺为模板剂，以3-巯丙基-三甲氧基硅烷和三氟甲基三甲基硅烷为共模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成步骤如下：(1)纳米超微孔分子筛的合成室温下将一定量的长链胺或中链胺溶于去离子水中，加入相应的乙氰，搅拌使其充分溶解后，量取一定量的正硅酸乙酯，同时将正硅酸乙酯和3-巯丙基-三甲氧基硅烷及三氟甲基三甲基硅烷为共模板剂，慢慢滴加到上述溶液中，继续搅拌一定时间；过滤，将固体取出后，在50～100℃干燥一定时间，然后用绝对无水乙醇经索式萃取仪萃取2～10h，于50～100℃干燥16h得到纳米超微孔分子筛粉末。经旋转真空分离回收99％以上的模板剂和并可分离99％以上的乙氰。(2)纳米超微孔分子筛的表征上述合成了高比面积、高热稳定性、具有球状和柱状新颖形貌的超微孔分子筛，用氮气吸附脱咐，XRD，FT-IR，SEM对其结构进行了表征。