[发明专利]一种含铍纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种含铍纤维的制备技术。以铍化合物、有机聚合物等物质为原料，制成含铍先驱体，再经熔融纺丝制成连续性纤维或离心甩丝、喷吹法制成短纤维，将上述纤维进行不熔化处理得到不熔化纤维，再在气氛保护下进行高温烧成，制得含铍连续性纤维或短纤维。该产品具有高强度、高耐温性、耐腐蚀性、高绝缘性和优异的导热性能等综合特性，并且工艺流程简单，适合于工业上批量生产。

主权项

1.一种含铍纤维的制备方法，其特征在于：包括下列各步骤：(1)先驱体的合成将含铍化合物与有机聚合物或含铍化合物在反应釜中共溶于有机溶剂或蒸馏水中，在氮气的保护下加热至60～600℃反应，并在最终的温度下保持1-20小时，粗产物经有机溶剂或蒸馏水溶解后过滤，再加热至50-400℃进行减压蒸馏除去溶剂和少量低分子物质，获得含铍先驱体；(2)成型将步骤(1)所得的含铍先驱体加入到熔融纺丝装置的纺丝筒中，在惰性气体或N2保护下加热至高于其熔点50-120℃，恒温除尽熔体内的气泡，然后加入到纤维成型设备中，获得含铍长纤维或短纤维；(3)不熔化处理将含铍纤维置入预氧化炉中，在空气气氛下控制其升温速率0.1～1.0℃·min-1，在预氧化温度为80～300℃和保温时间1～10小时下，对含铍纤维进行预氧化处理；(4)高温处理将上述含铍不熔化纤维置入高温炉中，在气氛保护下，控制升温速率1～5℃·min-1，在200～1500℃下高温处理，保温1～24小时后，再升至1200～2000℃，并在该高温下烧结处理0.5-8小时后，便可得到耐高温的含铍纤维；所述含铍化合物包括有机铍化合物和无机铍化合物；有机铍化合物包括乙酰丙酮铍、二茂铍或烷氧基化合物Be(OR)2，其中R＝Me、Et、Pt、Bt、Pt、Bz，8-羟基喹啉铍，吩基吡啶铍，吡啶基苯并咪唑铍，含萘噁二唑铍，噁二唑类铍配合物或萘酚铍配合物；无机铍化合物包括酸式铍：醋酸铍、甲酸铍、碳酸铍、卤化铍、硅酸铍、磷酸铍、硝酸铍、硫酸铍或硒酸铍，碱式铍：氢氧化铍、氟铍酸铵、铍酸钠、氮化铍、氢化铍或硫化铍；所述有机聚合物为聚硅氧烷、聚碳硅烷、聚二甲基硅烷、聚硼氮烷、聚乙烯醇、聚丙烯晴、三聚氰胺或聚苯乙烯；所述有机溶剂为酸类、醇类、酚类、苯类、酮类、醚类、吡啶类、吡咯类、四氢呋喃、氯仿或甲基汞；所述保护气氛为氢气、氮气、氩气、氨气、空气、氧气中一种或混合气氛。