[发明专利]3-氯-2-硝基甲苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种3-氯-2-硝基甲苯的制备方法，即将N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在碳酸钾作用下，使2，6-二氯硝基苯和氰乙酸叔丁酯反应，结束后，减压下脱去溶剂，将残液倒入冰水中，待固体充分析出，抽滤，滤饼用石油醚和乙酸乙酯重结晶，晶体为2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯，将所得晶体与盐酸及醋酸一起加热回流，冷却后倒入水中，待固体充分析出，抽滤，得3-氯-2-硝基苯乙酸，再将3-氯-2-硝基苯乙酸、碳酸钾和溶剂N，N-二甲基甲酰胺一起搅拌加热反应0.5～4h，减压蒸馏回收N，N-二甲基甲酰胺，残液倒入水中，用三氯甲烷萃取，充分脱去三氯甲烷，得到的固体为3-氯-2-硝基甲苯。且本制备方法能耗低，副反应少，反应收率高，总收率大于80％。

主权项

1. 一种3-氯-2-硝基甲苯的制备方法，其特征在于包括下列步骤：(1)在容器中加入摩尔比为1∶0.8～1.5∶1～4的2，6-二氯硝基苯、氰乙酸叔丁酯、碳酸钾，再按加入的2，6-二氯硝基苯的量计算加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂，即每1g2，6-二氯硝基苯加入2～6mL的N，N-二甲基甲酰胺，搅拌加热至70～120℃，保温并反应2～20h，停止反应，自然冷却至室温，30mmHg下减压蒸馏，回收N，N-二甲基甲酰胺后，将残液自然冷却至室温后与冰水比较按体积比为1∶2～10倒入冰水中，搅拌下滴加质量分数为10％的盐酸溶液直至pH值为3～4，待固体充分析出，抽滤，滤饼用石油醚和乙酸乙酯混合液重结晶得2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯；(2)将步骤(1)所获得的2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯及盐酸、醋酸，按投料摩尔比为盐酸：醋酸：2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯＝10～40∶10～20∶1，加入到容器中，加热回流2～6h，自然冷却至室温，待固体充分析出，抽滤，得3-氯-2-硝基苯乙酸；(3)将步骤(2)所获得的3-氯-2-硝基苯乙酸、碳酸钾和溶剂N，N-二甲基甲酰胺，按投料摩尔比3-氯-2-硝基苯乙酸：碳酸钾为＝1：0.1～2，再按加入的3-氯-2-硝基苯乙酸的量计算加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂，即按每1g3-氯-2-硝基苯乙酸加入5～20mLN，N-二甲基甲酰胺于容器中，搅拌加热至50～90℃，反应0.5～4h，减压蒸馏回收N，N-二甲基甲酰胺，残液倒入水中，用三氯甲烷萃取，脱去三氯甲烷，即得3-氯-2-硝基甲苯。