[发明专利]一种降低AC发泡剂粒径的方法

摘要

本发明涉及一种有效降低AC发泡剂粒径的方法。本发明是以水合肼，尿素为原料，采用碱法合成AC发泡剂的中间体-联二脲，将联二脲氧化生成AC发泡剂。本发明是通过利用碱法制联二脲，然后通过对母液的不断循环使用降低联二脲的粒径，使氧化反应更完全，并在氧化反应的过程中加入一定量的二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液从而控制AC发泡剂的粒径的方法。本发明提供的洗滤水的循环使用及在氧化反应过程中加入一定量的二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液，不仅使生产的AC发泡剂具有粒径细而均匀的特点，还具有设备腐蚀小，废水排放少，环境友好的特点。

主权项

一种降低AC发泡剂粒径的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)、制备联二脲：以水合肼，尿素为原料，摩尔比为水合肼∶尿素＝(1-2)∶(1-10)，按水合肼质量的60％加入溶剂A，再按水合肼质量的0.1％～1％加入反应催化剂A，于100-110℃，反应5-20hr，得到联二脲，用水洗涤联二脲2～3次，去除NH4OH，并干燥；2)、循环洗滤：将步骤1的洗滤水根据国标GB/T696-94测量含有的尿素量，洗滤水投入到下一次合成联二脲的反应中，根据水合肼的量再加入需补加的尿素量，使尿素与水合肼的加入量为尿素∶水合肼∶(3∶1)～(6∶1)，再加入水合肼质量0.1％～1％的反应催化剂A，，进行循环反应制备联二脲，循环次数大于10次；3)、将步骤1和2制备的联二脲加入溶剂B中，加入量为联二脲∶溶剂B＝1∶1(质量比)，再加入联二脲质量0.1％～1％的催化剂B，搅拌，于30-60℃滴加氯酸钠溶液，氯酸钠与联二脲的摩尔比例为(1∶3)～(2∶3)，反应时间为1-10小时，缓慢降温，降温速度为10～20℃/30min，当温度降到0℃时真空抽率，制得AC发泡剂；其中，溶剂A为水，或浓度为95％以上的甲醇或乙醇或乙腈的溶液，催化剂A为选自苯甲酸、草酸、全氟辛酸、酒石酸、苹果酸、全氟磺酸离子交换树脂、全氟磺酸离子交换膜中一种或几种；溶剂B为水，或浓度为95％的二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液，催化剂B为选自溴化钠、溴化钾、溴化铁、氯化铁中的一种或几种。