[发明专利]一种百草枯氯化物的制备方法有效
申请号: | 200910050191.1 | 申请日: | 2009-04-28 |
公开(公告)号: | CN101875628A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
发明(设计)人: | 田晓宏;李维华;卫一龙;严海华 | 申请(专利权)人: | 苏州佳辉化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22;C07D213/127;A01P13/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 215152 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种百草枯氯化物的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将吡啶和甲醇置于反应釜中,再开启搅拌装置,进行搅拌;(2)将氯代烷烃从反应釜底部通入到反应釜中,进行加成反应;(3)开启蒸汽加热装置使反应釜的釜温升至53-55℃,继续通入氯代烷烃直到反应釜的釜压达到0.3-0.38MPa;(4)在釜温53-60℃,釜压0.3-0.38MPa的条件下,保温4-6h,再将釜温降到30-35℃,泄压后向反应釜中通入惰性气体,将产品压入氯化槽。与现有技术相比,本发明采用高温高压方法,合成时可以节约氯甲烷5%-10%;氯化物收率提高了5%-8%,从而降低了成本和能耗;并缩短了反应周期。 | ||
搜索关键词: | 一种 百草 氯化物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种百草枯氯化物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将吡啶和甲醇按重量比(1.4-1.5)∶(1.1-1.18)置于反应釜中,再开启搅拌装置,进行搅拌;(2)将钢瓶中的氯代烷烃从反应釜底部通入到反应釜中,控制钢瓶出口压力为0.2-0.3MPa进行加成反应;(3)开启蒸汽加热装置使反应釜的釜温升至53-55℃,继续通入氯代烷烃直到反应釜的釜压达到0.3-0.38MPa;(4)在釜温53-60℃,釜压0.3-0.38MPa的条件下,保温4-6h,再将釜温降到30-35℃,泄压后向反应釜中通入惰性气体,将所得产物压入氯化槽即得产品。
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