[发明专利]1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法无效
| 申请号： | 200910051084.0 | 申请日： | 2009-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN101560156A | 公开（公告）日： | 2009-10-21 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1，3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法，包括：将1，3-二羟基苯与2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0～2.2混合于成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂体系中，加热共沸分水反应12～16小时；趁热过滤，除去滤渣，浓缩母液，回收溶剂，浓缩液冷却静置，析出乳黄色晶体产物，过滤，洗涤，干燥，得到1，3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯乳黄色晶体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 硝基苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1，3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法，包括：将1，3-二羟基苯与2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0～2.2混合于成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂体系中，加热共沸分水反应12～16小时；趁热过滤，除去滤渣，浓缩母液，回收溶剂，浓缩液冷却静置，析出乳黄色晶体产物，过滤，洗涤，干燥，得到1，3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯乳黄色晶体；其中，成盐剂与1，3-二羟基苯的摩尔数之比为2.0～4.0∶1.0；强极性非质子有机溶剂与总有机反应物的体积重量比为5毫升～10毫升∶1克，总有机反应物的重量是指1，3-二羟基苯和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和；有机共沸剂与强极性非质子有机溶剂的体积比为1.0∶1.0-3.0，浓缩液的溶质质量百分比浓度严格控制在70％-80％的范围内。
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