[发明专利]一种COMT抑制剂5,6,7,3＇,4＇-五甲氧基异黄酮的制备方法无效
| 申请号： | 200910056511.4 | 申请日： | 2009-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN101643465A | 公开（公告）日： | 2010-02-10 |
| 发明（设计）人： | 李洪启;陈睿;金叶;李金星;陈东玲 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07D311/36 | 分类号： | C07D311/36;A61K31/352 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种COMT抑制剂5，6，7，3′，4′-五甲氧基异黄酮的制备方法，包括：将3，4-二甲氧基苯乙酸与草酰氯混合于二氯甲烷溶液，回流反应2～3h，冷却至室温，加入3，4，5-三甲氧基苯酚钠进行酯化反应，然后在Lewis酸三氟化硼·乙醚催化下，发生Fries重排反应，最后于Lewis酸三氟化硼·乙醚存在下与DMF反应，并加入甲烷磺酰氯促进Vilsmeier-Haack甲酰化反应及随后的环合反应，即得浅黄色晶体5，6，7，3′4′-五甲氧基异黄酮。该制备方法所用的原料简单易得，操作简单，反应时间短，反应条件温和，对环境友好，产率高达76％，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 comt 抑制剂 五甲氧基 异黄酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种COMT抑制剂5，6，7，3′，4′-五甲氧基异黄酮的制备方法，包括：(1)将3，4-二甲氧基苯乙酸与草酰氯按摩尔比1∶1～1.5混合，加入2.0mol/L的二氯甲烷溶液，于40～60℃回流反应2～3h，冷却至室温，回收溶剂，得褐色油状物3，4-二甲氧基苯乙酰氯；(2)将3，4-二甲氧基苯乙酰氯与3，4，5-三甲氧基苯酚钠按摩尔比1～1.5∶1混合，于四氢呋喃中进行酯化反应，于60～70℃回流反应2～3h，冷却至室温，依次经萃取，洗涤、干燥，得白色针状晶体3，4-二甲氧基苯乙酸3′，4′，5′-三甲氧基苯酯；(3)3，4-二甲氧基苯乙酸3′，4′，5′-三甲氧基苯酯在Lewis酸三氟化硼·乙醚催化下，于2.0mol/L的二氯甲烷中，于40～60℃发生Fries重排反应，反应时间2～3h，冷却至室温，依次经萃取，洗涤、干燥、硅胶柱层析，得浅黄色针状晶体羟基脱氧安息香化合物1-(6′-羟基-2′，3′，4′-三甲氧基苯基)-2-(3″，4″-二甲氧基苯基)乙酮；(4)将1-(6′-羟基-2′，3′，4′-三甲氧基苯基)-2-(3″，4″-二甲氧基苯基)乙酮在Lewis酸三氟化硼·乙醚存在下与DMF反应，过量DMF兼作溶剂，加热至50℃，同时加入甲烷磺酰氯促进Vilsmeier-Haack甲酰化反应及随后的环合反应，回流2～3h后，依次经萃取，洗涤、干燥、硅胶柱层析，即得浅黄色晶体5，6，7，3′，4′-五甲氧基异黄酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东华大学，未经东华大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200910056511.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种用秸秆制备炭黑的方法
- 下一篇：3,3’－二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法
