[发明专利]一种快速测定硫酸渣中全铁的方法

摘要

一种快速测定硫酸渣中全铁的方法，它采用试剂公析和空白分析前后滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差V₀即为空白值(V₀＝V₁-V₂)，以V-V₀得出的毫升数进行计算硫酸渣试样中全铁的质量分数。它克服了现有分析方法准确性差，碱熔或酸溶残渣回收分解硫酸渣试料的方法繁琐、能耗高等缺点。本发明在硫酸渣的全铁分析中，具有经济、环保，简单、快速、准确的优点。

主权项

1、一种快速测定硫酸渣中全铁的方法，其特征在于它包括如下步骤：(1)称取已于105～110℃干燥并冷却至室温的0.10g～0.50g、粒度小于0.100mm的硫酸渣试样，置于盛有0.5g～2g混合熔剂的瓷坩埚中混匀，所述的混合熔剂为按100g碳酸钠、7.5g硝酸钾和40g草酸配比研细后的混合物，将硫酸渣试样和混合熔剂的混匀物全部转移至锥形滤纸中，包成小包，置于垫有一层烧过的氧化镁的瓷坩埚中，瓷坩埚中氧化镁的厚度和面积足够托住包成小包的混合熔剂和硫酸渣试料在瓷坩埚上烧结成熔团，于850～900℃的高温炉中开炉门碳化灰化后，关炉门850～950℃灼烧2～10min，取出，冷却，用小勺将熔团移入500mL锥形瓶中；(2)在500mL锥形瓶中，盐酸20mL～50mL盐酸，10mL～30mL氟化钠溶液，其中盐酸与水的体积比为1∶1，氟化钠溶液的含量为50g/L，缓缓加热至试料熔团溶解，溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液，保持试液呈微黄色，其中氯化亚锡溶液的含量为60g/L，冷却至室温；加入100mL水，1mL～2mL钨酸钠溶液，其中钨酸钠溶液的含量为250g/L，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色，其中三氯化钛溶液中三氯化钛与水的体积比为1∶14；(3)待试液蓝色褪去后，加入10mL～30mL硫酸-磷酸混合酸，其中硫酸∶磷酸∶水的体积比为25∶5∶70，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，其中二苯胺磺酸钠指示剂溶液含量为2g/L，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液由绿色至蓝绿色到最后一滴变为稳定的紫红色时为终点，此时记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数V，其中重铬酸钾标准滴定溶液的含量为0.050mol/L；(4)空白分析：与试料同时分析，采用相同步骤和使用相同数量的试剂操作，在加硫酸-磷酸混合酸之前，加5.00mL0.050mol/L的硫酸亚铁铵溶液，用0.050mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点，消耗V1mL重铬酸钾标准滴定溶液，再加5.00mL 0.050mol/L的硫酸亚铁铵溶液，再以0.050mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点，消耗V2mL重铬酸钾标准滴定溶液，前后滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差V0，即为空白值V0＝V1-V2；(5)按下式计算全铁的质量分数(％)：$w_{\mathrm{TFe}}=\frac{c\×(V-V_0)\×55.85}{m\×1000}\×100...\left(1\right)$式中：c-重铬酸钾标准滴定溶液浓度，mol/L；V-滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，mL；V0-滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，mL；m-试料的质量，g；55.85-铁的摩尔质量，g/mol。