[发明专利]巯基乙酸异辛酯的制备方法无效
| 申请号： | 200910063368.1 | 申请日： | 2009-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN101613309A | 公开（公告）日： | 2009-12-30 |
| 发明（设计）人： | 戴百雄;吴勇;宫廷;徐善武;刘勇;吴正保;张兴;张建广;倪江波;王少培;温志鹏 | 申请（专利权）人： | 湖北犇星化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/02 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人： | 王守仁 |
| 地址： | 441300湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种巯基乙酸异辛酯的制备方法，它是以氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠为主要原料，经巯基化成盐(即bunte盐)，bunte盐在加入浓盐酸水解后得到巯基乙酸异辛酯粗品，该粗品加入浓盐酸和锌粉后进行还原处理，然后经水洗和减压蒸馏后得到成品；在bunte盐水解分层后，将废液(下层水层)进行过滤和结晶后回收废盐(无机盐)；过滤后剩余的废浓盐酸储存备用，重复应用于水解和还原。本发明提供的方法，采用生产过程中回收的废浓盐酸进行水解和还原反应，实现了原材料(浓盐酸)的循环利用，不仅节约了浓盐酸的使用量，降低了生产成本，而且大大减少了强酸性废水的排放量，保护了环境，具有很好的经济和社会效益。 | ||
| 搜索关键词： | 巯基 乙酸 异辛酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种巯基乙酸异辛酯的制备方法，其以氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠为主要原料，经成盐、水解、还原、蒸馏制备巯基乙酸异辛酯，其特征在于：(1)在常压、120～160℃的条件下，氯乙酸异辛酯和硫代硫酸钠在异丙醇的存在下，回流巯基化反应0.5～2小时，制得bunte盐；按重量计，氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠和异丙醇的用量配比为1∶(1.33～1.61)∶0.98；(2)bunte盐在加入浓盐酸水解后，静置分层，分去并收集下层水层；按体积计，浓盐酸加入量为200～250mL；(3)将上层得到的巯基乙酸异辛酯粗品加入浓盐酸和锌粉进行还原处理；按巯基乙酸异辛酯粗品的重量计，浓盐酸和锌粉加入量分别为100mL和20～30g；(4)将还原处理得到的巯基乙酸异辛酯混合物用水洗到pH值为6～8，再经减压蒸馏得到目标产物巯基乙酸异辛酯。
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