[发明专利]三相转移催化合成1，2－乙二硫醇方法有效
| 申请号： | 200910064365.X | 申请日： | 2009-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN101508661A | 公开（公告）日： | 2009-08-19 |
| 发明（设计）人： | 章亚东;苏媛;邢军伟;赵松芳;兀吉康 | 申请（专利权）人： | 郑州大学;三门峡奥科化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C321/04 | 分类号： | C07C321/04;C07C319/02;B01J31/06 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450052*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明属精细化学品合成技术领域，公开了一类三相转移催化下合成1，2-乙二硫醇新方法。该方法以工业级1，2-二溴乙烷、70％硫氢化钠为主要原料，以有机溶剂、水做为反应体系的两相，以适宜有机高分子材料为载体，经表面化学修饰，接枝适当链团结构的季铵盐为相转移催化剂，常压下，30-60℃，反应3-10小时，制备1，2-乙二硫醇。与目前方法相比，本发明原料易得，生产成本低廉，反应条件温和，催化剂活性高、选择性较好，易于从反应体系回收并可循环使用。反应后，产品分离简便，节能降耗，减少了含硫副产物的排放，并使废水可综合利用，具有较好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 三相 转移 催化 合成 硫醇 方法 | ||
【主权项】：
1、三相转移催化合成1，2—乙二硫醇方法，其特征在于，反应体系中，以1，2—二溴乙烷、70％硫氢化纳配制的水溶液为主要原料，以有机高分子材料接枝季铵盐为三相转移催化剂，有机溶剂中，常压下，30—60℃，反应3-10小时，用适量酸或氯化铵缓冲溶液调节反应体系pH值，使反应结束后水相pH值在8—12；反应结束后静置分层，分离出有机相、水相，油相经精馏得1，2—乙二硫醇；油相副产物采用锌粉还原得到部分产物1，2—乙二硫醇；水相经浓缩、结晶、精制得溴化钠晶体，浓缩水液、结晶母液用于配制硫氢化钠溶液，循环使用。
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