[发明专利]无溶剂法相转移催化合成仲丁基二硫醚方法无效
| 申请号： | 200910064366.4 | 申请日： | 2009-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN101508662A | 公开（公告）日： | 2009-08-19 |
| 发明（设计）人： | 胡国勤;章亚东;王晓君;赵松芳;兀吉康 | 申请（专利权）人： | 郑州大学;三门峡奥科化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C321/14 | 分类号： | C07C321/14;C07C319/22;B01J31/02 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450052*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种无溶剂法相转移催化合成仲丁基二硫醚方法，属精细化学品合成技术领域。该方法以廉价易得的工业硫化钠、硫为原料制备二硫化钠水溶液，采用无有机溶剂相转移催化技术，以季铵盐为相转移催化剂，由二硫化钠和仲丁基溴反应合成仲丁基二硫醚。反应条件温和，操作简便，原子利用率高，对环境污染少，粗品混合物中仲丁基二硫醚的含量大于96％，收率92％以上。反应后的水相经浓缩结晶回收溴化钠，可达到工业级，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 溶剂 法相 转移 催化 合成 丁基 二硫醚 方法 | ||
【主权项】：
1、无溶剂法相转移催化合成仲丁基二硫醚方法，其特征在于，非均相反应体系中，以硫化钠、硫、仲丁基溴为主要原料，季铵盐为相转移催化剂合成仲丁基二硫醚，具体步骤如下：(1)将硫化钠和蒸馏水加入三颈瓶中搅拌溶解0.5～1小时，得质量百分比为13％-25％硫化钠溶液，然后加入硫粉，30-55℃恒温搅拌1～2小时，热过滤，得质量百分比为16.8％～32％二硫化钠溶液；(2)将配制的二硫化钠水溶液转移至三口瓶中，冷却至室温，加入季铵盐相转移催化剂，以滴加方式加入仲丁基溴，1～4h滴加完毕，25～50℃恒温搅拌反应3～8h，用气相色谱追踪反应至反应物不再转化，得仲丁基二硫醚粗品；(3)减压分馏得产品。
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