[发明专利]无溶剂相转移催化制备2-羟乙基正辛基硫醚方法有效
| 申请号： | 200910066257.6 | 申请日： | 2009-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN101696180A | 公开（公告）日： | 2010-04-21 |
| 发明（设计）人： | 章亚东;唐海燕;王振兴;苏媛 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07C323/12 | 分类号： | C07C323/12;C07C319/14;B01J31/02 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 457001*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种无溶剂相转移催化制备2-羟乙基正辛基硫醚方法，属精细化学品合成技术领域。该方法以卤代正辛烷及巯基乙醇为主要原料，以碱或碱性盐的水溶液为水相，在无有机溶剂条件下，采用相转移催化技术，以季铵盐为相转移催化剂，常压下，30-70℃，反应4-10小时制备2-羟乙基正辛基硫醚(避虫醇)。与目前方法相比反应条件温和，操作简便，对环境污染少，反应后，产品分离简便，节能降耗。反应后水相经浓缩结晶回收溴化钠，可达到工业级，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 溶剂 转移 催化 制备 乙基 辛基 方法 | ||
【主权项】：
1.无溶剂相转移催化制备2-羟乙基正辛基硫醚方法，其特征在于，通过如下步骤合成：将碱或碱性盐和去离子水加入到反应体系中，搅拌溶解，通氮气保护；然后加入巯基乙醇及季铵盐催化剂，滴加卤代正辛烷，无有机溶剂，于常压下，30～70℃恒温搅拌4～10h，用气相色谱跟踪反应至原料不再转化；将反应混合物冷却，静置分层，油相即为2-羟乙基正辛基硫醚产品；卤代正辛烷与巯基乙醇摩尔比为0.6～1.2∶1；碱或碱性盐与巯基乙醇摩尔比为0.5～1.2∶1；季铵盐催化剂的摩尔数为巯基乙醇摩尔数的0.5％～4％；所述的季铵盐催化剂具有以下通式：![]()
其中R1、R2、R3、R4各自独立是C1～C16直链烷基，总碳原子数在10～30之间；X为Br或Cl。
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