[发明专利]一种中药龙胆的质量检测方法

摘要

本发明提供了一种中药龙胆的质量检测方法。利用粉碎、过筛、甲醇超声提取、定容、过滤的样品前处理手段将龙胆处理后，通过电喷雾质谱得到裂环烯醚萜苷类成分的指纹图谱，根据其指纹图谱确定龙胆所含的裂环烯醚萜苷类成分的种类；利用高效液相色谱法测定裂环烯醚萜苷类化合物的含量。综合其指纹图谱及含量测定数据，可以对龙胆的质量进行评价。该质量检测方法准确、快捷、方便、有效。

主权项

1. 一种中药龙胆的质量检测方法，其特正在于，步骤和条件如下：将中药龙胆粉碎过60-80目筛，称取已粉碎的龙胆50-200mg置50ml锥形瓶中，以体积百分比浓度为50％-100％的甲醇作为溶媒，加入甲醇5-20ml，超声提取1-3次，20-40min/次，超声提取温度20-50℃，过滤，合并上述提取液并浓缩至1-2ml，甲醇定容至10ml，摇匀，即为供试样品溶液；样品的电喷雾指纹图谱通过如下步骤得到：取50-100μL供试样品溶液，用甲醇稀释10倍后，作电喷雾质谱分析；电喷雾质谱实验条件如下：电喷雾电离源，喷雾电压3.5-5.5kV，毛细管温度180-220℃，流动注入泵进样流速2-8μl/min；扫描范围质荷比(m/z)50-2000，利用正离子电喷雾质谱确认裂环烯醚萜苷的种类，正离子条件下，在m/z100-1000范围内，存在m/z379，m/z381，m/z395，m/z735，m/z805，m/z821离子；高效液相色谱技术条件如下：C18色谱柱条件为150mm×4.6mm，5μm，柱温20-35℃；流动相为甲醇和水，甲醇与水体积比80∶20-30∶70，洗脱时间30-60min；紫外检测器检测波长：190-400nm；样品进样量5-20μl；裂环烯醚萜苷含量测定方法如下：分别精密称量1mg的标准对照品为龙胆苦苷、当药苷和当药苦苷，分别加甲醇溶解并定容至2ml容量瓶中，配成标准对照品溶液；高效液相色谱测定条件如下：C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)；柱温20℃；流动相：甲醇和水，甲醇与水体积比80∶20，等度洗脱时间30min；紫外检测器检测波长：190nm；各标准对照品分别以2、4、6、8、10μl进样，测得各标准对照品的高效液相色谱峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品含量为横坐标绘制标准曲线，计算得线性回归方程；然后按照标准品的高效液相色谱实验条件对供试样品溶液进行测定，样品进样量为5μl，得到各标准对照品对应色谱峰的峰面积，根据标准曲线测得供试样品中龙胆苦苷、当药苷、当药苦苷的含量。