[发明专利](E)-2-己烯酸的合成方法有效
申请号: | 200910067272.2 | 申请日: | 2009-07-14 |
公开(公告)号: | CN101602663A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 董德文;梁永久;周扬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07C57/03 | 分类号: | C07C57/03;C07C51/38;B01J31/02;A23L1/226 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明提供了一种合成(E)-2-己烯酸的方法。该方法以丙二酸二乙酯为原料,在水相中经Knovenagel反应、水解、脱羧合成(E)-2-己烯酸。针对已有(E)-2-己烯酸的合成方法中反应条件苛刻、副反应严重、产率低、有毒试剂使用等问题,使用水做反应介质,实现无污染的清洁环保生产,原料易得且价格低廉,反应条件温和,操作简单,易于工业化。该合成方法副反应少,产率高达75-85%。 | ||
搜索关键词: | 己烯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、(E)-2-己烯酸的合成方法,所述的(E)-2-己烯酸的结构式为
其特征在于步骤和条件如下:向装有回流冷凝管和搅拌器的反应器中按10~100∶1.0∶1.0~1.2∶0.03~0.1摩尔比例依次加入水、丙二酸二乙酯、正丁醛和催化剂,反应混合物室温下搅拌9.0~15.0小时,之后升温至40~60℃,继续搅拌4.0~6.0小时,然后升温到80~90℃,继续搅拌核反应1~3小时,加入质量分数为5%~20%的碱液,搅拌回流0.5~1.0小时,然后加入质量分数为5%~20%的酸液酸化,搅拌回流0.5~1.0小时,停止反应,减压蒸馏,得到(E)-2-己烯酸;所述的催化剂为:TBAB(四丁基溴化铵)、TEBA(三乙基苄基氯化铵)、溴化双十八烷基二甲基铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵或苄基三甲基氯化铵;所述的碱为:氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙;所述的酸为:盐酸或硫酸;所述的溶剂为:水。
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