[发明专利]科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法有效
| 申请号： | 200910069252.9 | 申请日： | 2009-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN101570497A | 公开（公告）日： | 2009-11-04 |
| 发明（设计）人： | 宋金链;张玉芝 | 申请（专利权）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/03 | 分类号： | C07C255/03;C07C253/34 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300230*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，步骤是：原料乙腈经过固体强碱低温反应，除去不饱和腈；沸石和吸附树脂吸附除去高波段紫外吸收的杂质；用3A分子筛干燥除水、精馏、过滤、封装即得到色谱级、农残级和梯度洗脱级色谱乙腈产品。本发明可获得纯度大于99.9％的色谱纯乙腈产品，达到农残级、梯度洗脱级色谱乙腈的要求，满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级和梯度洗脱级色谱试剂生产的空白，降低了对国外试剂的依赖性，为农药残留的检验和复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。 | ||
| 搜索关键词： | 科研 高纯 有机溶剂 提纯 方法 | ||
【主权项】：
1、一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，其特征在于：提纯方法的步骤是：(1)将原料乙腈打入反应釜，加入固体氢氧化钠的量为乙腈质量的5％～30％，加入后在室温下搅拌，控制反应时间为4h～8h，过滤；(2)将上述过滤得到的清液分别先后流经装有沸石和吸附树脂PC101的两个吸附柱，控制吸附流速(50～100)mL/min；(3)将上述吸附后的乙腈，用3A分子筛进行干燥；(4)将干燥后的乙腈进行精馏，控制精馏釜中加热油温度为100℃～140℃，乙腈液体温度为85℃～90℃，精馏出液温度80℃～83℃，控制回流比1∶0.5～5，去除前馏分，馏出液过滤装瓶，所得即为科研用乙腈成品。
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