[发明专利]嵌段磺化聚芳香(硫)醚的高效制备方法有效
申请号: | 200910069381.8 | 申请日: | 2009-06-23 |
公开(公告)号: | CN101580584A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 张中标;宋爱茹;郑勇;王智强;汤红英;王子铱;刘小斌 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40;C08G75/04 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300387*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及嵌段磺化聚芳香(硫)醚的制备方法,它是采用磺化单体、非磺化单体及双(硫)酚单体为起始原料,在高沸点非质子性溶剂的碳酸盐碱性条件下,反应10-24小时,温度控制在150-200℃高效制备嵌段磺化聚芳香(硫)醚高分子化合物。本发明的制备方法中割除了甲苯有机溶剂,省去了共沸分水的步骤,简化了工艺,避免了大量有机易燃、易挥发、有毒溶剂的使用及后续的繁复的废液回收处理过程,减少了反应液体积,缩短了反应时间,降低了能耗,使得生产工艺的成本降低,提高了工作效率。 | ||
搜索关键词: | 磺化 芳香 高效 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种嵌段磺化聚芳香(硫)醚的制备方法,其特征在于包括如下的步骤:(1)以磺化单体、双(硫)酚单体为起始原料,加入双(硫)酚总摩尔数2-2.25倍的碳酸盐作为碱,在高沸点的非质子性溶剂中反应10-24小时,温度控制在150-200℃,制得以(硫)酚为端基或以卤素为端基的亲水性片段;(2)以非磺化单体、双(硫)酚单体为起始原料,加入双(硫)酚总摩尔数2-2.25倍的碳酸盐作为碱,在高沸点的非质子性溶剂中反应10-24小时,温度控制在150-200℃,制得以(硫)酚为端基或以卤素为端基的亲脂性片段;(3)将步骤(1)制备的(硫)酚为端基的亲水性片段与步骤(2)制备的以卤素为端基的亲脂性片段,按端基摩尔数1∶1的比例混合,制成混合液,加入碳酸盐作为碱,在高沸点的非质子性溶剂中反应10-24小时,反应温度控制在150-200℃,其中混合液∶碱的摩尔数1∶2-2.25;(4)将步骤(1)制备的以卤素为端基的亲水性片段与步骤(2)制备的以(硫)酚为端基的亲脂性片段,按端基摩尔数1∶1的比例混合,制成混合液,加入碳酸盐作为碱,在高沸点的非质子性溶剂中反应10-24小时,反应温度控制在150-200℃,其中混合液∶碱的摩尔数1∶2-2.25;(5)将(3)和(4)中得到的反应液缓慢倾入去离子水中,得到白色纤维状聚合物,然后在60-80℃条件下浸泡5-10小时,重复3-5次,过滤,烘干,真空干燥,得到嵌段磺化聚芳香(硫)醚。
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