[发明专利]一种分析纯三氧化二镍的制备方法

摘要

本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种分析纯三氧化二镍的制备方法，包括向硝酸镍溶液中加双氧水进行氧化，并加入碳酸钠，除去铁离子，加入氟化铵，除去钙、镁离子，再与草酸反应生成草酸镍，煅烧得分析纯三氧化二镍。本发明易操作且容易控制，制得的三氧化二镍杂质含量低，纯度高，提高产品在市场上的竞争力。

主权项

一种分析纯三氧化二镍的制备方法，其特征在于包括：(1)、硝酸镍除铁：将硝酸镍溶解在蒸馏水中，加双氧水氧化，其中硝酸镍、蒸馏水、双氧水的重量份数比为1∶3∶0.01，加热至80～90℃，边搅拌边缓慢加入85～100g/L碳酸钠溶液，控制溶液pH值为1.6～2.0，滴加1.5～2小时，继续加碳酸钠至溶液pH值至4.0～4.5，溶液中无铁离子，过滤，得溶液A；(2)、除钙、镁离子：将溶液A加热至85～95℃，缓慢加入氟化铵，控制溶液pH值为5～6.5，静置2～3小时，过滤，得溶液B；(3)、合成草酸镍：将溶液B在40～60℃下加热浓缩，浓缩至相对密度15～18°Be，边搅拌边加入1.04～1.05g/L的草酸溶液，控制溶液pH值为4.5～5.5，生成草酸镍沉淀，将沉淀洗涤、抽干，得草酸镍；(4)、制得分析纯三氧化二镍：将草酸镍移入镍盘中在200～300℃下进行煅烧，煅烧时间3～4小时，密闭冷却、研磨、过筛，即得分析纯三氧化二镍。