[发明专利]乙酰胺基金属萘酞菁的制备方法无效
| 申请号： | 200910072498.1 | 申请日： | 2009-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN101812064A | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 贺春英;邹睿雪;吴谊群;段武彪 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人： | 陈晓光 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 乙酰胺基金属萘酞菁的制备方法，现有的制造方法生产工艺复杂，成本较高，导致价格较贵。本发明包括如下步骤：(1)将4-硝基邻二甲苯与液溴在溶剂中反应；(2)将步骤(1)所得的产物4-硝基-α，α，α’，α’四溴邻二甲苯在溶剂中与富马氰反应；(3)将步骤(2)所得的产物6-硝基-2，3-萘二腈在溶剂中与Fe粉、浓盐酸反应；(4)将步骤(3)所得的产物6-氨基-2，3-萘二腈在溶剂中与乙酰氯反应；(5)将步骤(4)所得的产物6-乙酰胺基-2，3-萘二腈在溶剂中与金属盐、尿素、钼酸铵反应。本发明用于制作乙酰胺基金属萘酞菁。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 胺基 金属 萘酞菁 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种乙酰胺基金属萘酞菁的制备方法，其特征是：该方法包括如下步骤：(1)将4-硝基邻二甲苯与液溴在四氯化碳中反应，其中4-硝基邻二甲苯与液溴的摩尔比为1∶5-1∶10，反应温度为60℃-80℃，反应时间为48-96小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤后得到产物4-硝基-α，α，α’，α’四溴邻二甲苯；(2)将步骤(1)所得的产物4-硝基-α，α，α’，α’四溴邻二甲苯在溶剂中与富马氰反应，其中4-硝基-α，α，α’，α’四溴邻二甲苯与富马氰的摩尔比为1∶2-1∶5，反应温度为60℃-80℃，反应时间为10小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤并经过柱层析后得到产物6-硝基-2，3-萘二腈；(3)将步骤(2)所得的产物6-硝基-2，3-萘二腈在溶剂中与Fe粉、浓盐酸反应，其中6-硝基-2，3-萘二腈与Fe粉的摩尔比为1∶2-1∶5，反应温度为60℃-80℃，反应时间为2-6小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤并经过柱层析后得到产物6-氨基-2，3-萘二腈；(4)将步骤(3)所得的产物6-氨基-2，3-萘二腈在吡啶中与乙酰氯反应，其中6-氨基-2，3-萘二腈与乙酰氯的摩尔比为1∶1-1∶2，反应温度为20-50℃，反应时间为2-6小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤并经过柱层析后得到产物6-乙酰胺基-2，3-萘二腈；(5)将步骤(4)所得的产物6-乙酰胺基-2，3-萘二腈在硝基苯中与金属盐、尿素、钼酸铵反应，其中6-乙酰胺基2，3-萘二腈、金属盐、尿素和钼酸铵的摩尔比为1∶1∶12∶0.01；反应温度为180-200℃，反应时间为12-24小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤后得到产物乙酰胺基金属萘酞菁。
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