[发明专利]一种纳米级镍铜锌铁氧体粉末的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米级镍铜锌铁氧体粉末的制备方法，它是以硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁为原料，以草酸铵为共沉剂，以高分子材料聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，以去离子水为溶剂，以无水乙醇为洗涤剂，通过精选化学物质，配制硫酸镍溶液、硫酸铜溶液、硫酸锌溶液、硫酸亚铁溶液、草酸铵溶液、在水浴缸50℃加热状态下，在四口烧瓶中，在草酸铵溶液内滴加聚乙烯吡咯烷酮溶液、镍铜锌铁四元混合溶液，磁力搅拌、充分混合，制作共沉液，通过真空抽滤、洗涤、过滤、真空干燥、800℃煅烧，最终制得纳米级镍铜锌铁氧体粉末，粉粒粒径为50-80nm，饱和磁化强度为52eum/g，此制备方法工艺流程短，产收率高，可达98.33％，产物纯度好，可用来制作电子元件的片式器件。

主权项

1、一种纳米级镍铜锌铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁、草酸铵、去离子水、无水乙醇，其组合配比用量如下：以克、毫升为计量单位硫酸镍：NiSO4 2.629g±0.001g硫酸铜：CuSO4 2.500g±0.001g硫酸锌：ZnSO4 8.627g±0.001g硫酸亚铁：FeSO4 27.805g±0.001g去离子水：H2O 440ml±5ml无水乙醇：C2H6O 50ml±2ml聚乙烯吡咯烷酮：[C6H9NO]n 0.670g±0.0005g草酸铵：(NH4)2C2O4 25.582g±0.0001g制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行纯度控制：磁酸镍：99. 5％磁酸铜：99. 5％磁酸锌：99. 5％磁酸亚铁：99. 5％去离子水：99. 99％无水乙醇：99. 7％聚乙烯吡咯烷酮：99.9％草酸铵：99. 8％(2)配制金属盐工作液①将硫酸镍粉末2.629g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水13.3ml±0.1ml，用搅拌器搅拌5min，成：硫酸镍水溶液NiSO4·6H2O，摩尔比为0.01mol；②将硫酸铜粉末2.500g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水13.3ml±0.1ml，用搅拌器搅拌5min，成：硫酸铜水溶液CuSO4·5H2O，摩尔比为0.01mol；③将硫酸锌粉末8.627g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水40ml±0.4ml，用搅拌器搅拌5min，成：硫酸锌水溶液ZnSO4·7H2O，摩尔比为0.03mol；④将硫酸亚铁粉末27.805g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水133.3ml±1.4ml，用搅拌器搅拌5min，成：硫酸亚铁水溶液FeSO4·7H2O，摩尔比为0.1mol；⑤合成金属盐工作液将分别配置的硫酸镍水溶液、硫酸铜水溶液、硫酸锌水溶液、硫酸亚铁水溶液置于混合溶器中，用振荡搅拌器均匀搅拌2min，使其混合，成：硫酸镍+硫酸铜+硫酸锌+硫酸亚铁四元混合水溶液，备用；(3)配制草酸铵沉淀液将草酸铵25. 582g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水240ml±2.4ml，用搅拌器搅拌10min，成：草酸铵水溶液(NH4)2C2O4·H2O，摩尔比为0.18mol；添加分散剂聚乙烯吡咯烷酮0.670g±0.0005g，并搅拌；(4)共沉反应①将草酸铵水溶液置于四口烧瓶中；②将四口烧瓶置于水浴缸中；③将水溶缸置于电热套上；④将温度计、滴液漏斗、搅拌器、出气管依次插入四口烧瓶上；⑤将草酸铵水溶液置于四口烧瓶内，此处分散剂聚乙烯吡咯烷酮0.670g为粉末状，配草酸铵溶液时直接放入；⑥开启电热套、加热水浴缸及四口烧瓶中的草酸铵水溶液，溶液温度升至50℃±2℃；⑦滴加镍铜锌铁四元水溶液将四元水溶液置于滴加漏斗中，滴加速度10ml/min，滴加时间20min；⑧边加热、边滴加、边搅拌，搅拌速度350r/min，使其充分混合、溶解，时间120min±10min；⑨金属硫酸盐和草酸铵的浓度为0.75mol/L，金属硫酸盐与草酸铵的摩尔比为1∶1.2；⑩化学反应在草酸铵水溶液加热状态下，在滴加四元混合水溶液状态下，在滴加分散剂聚乙烯吡咯烷酮状态下，在搅拌过程中将发生化学反应，反应式如下：NiSO4·6H2O+CuSO4·5H2O+ZnSO4·7H2O+FeSO47H2O+(NH4)2式中：(NiCuZn)Fe2(C2O4)3·6H2O：镍铜锌铁草酸盐混合物(5)真空抽滤将共沉反应后的混合溶液置于布氏漏斗中，将布氏漏斗置于真空抽滤瓶上；在布氏漏斗中置放三层中速定性滤纸，然后将共沉反应混合溶液倒入定性滤纸上；开启抽滤泵，废液抽至滤瓶中，产物滤饼留置滤纸上；(6)洗涤、过滤将无水乙醇10ml置于漏斗中的产物滤饼上，冲洗、过滤；洗涤、过滤重复进行5次；(7)真空干燥将洗涤、过滤后的产物滤饼收集于不锈钢容器中，并置于真空干燥箱中进行干燥，真空度为1000Pa，干燥温度为80℃±2℃，干燥时间为1440min±10min；干燥后，得产物粉末，即：黄色、前驱体产物：镍铜锌铁草酸盐混合物；(8)煅烧产物粉末煅烧是在卧式高温马弗炉中进行；将产物粉末置于陶瓷产物舟中；将产物舟置于马弗炉中，并密封；开启马弗煅烧炉，温度由20℃升至200℃，升温速度10℃/min，在此温度恒温保温120min±10min，消除微量水分和草酸盐前驱体的结合水；然后继续升温至800℃±10℃，升温速度20℃/min，恒温保温120min±10min：打开煅烧炉，取出产物舟及产物粉末；将产物舟及产物粉末置于洁净空气环境中，自然冷却至20℃±3℃，冷却后得最终产物粉末，即：红褐色镍铜锌铁氧体粉末；在烧结过程中将产生煅烧反应，反应式如下：式中：(NiCuZn)Fe2O4：镍铜锌铁氧体粉末CO2：二氧化碳O：氧(9)检测、化验、分析、表征对制备的产物粉末的形貌、色泽、成分、全相组织结构、化学物理性能进行化验、分析、表征；用差示热分析仪进行草酸盐前驱体煅烧分解分析；用振动样品磁强计进行磁性能分析；用透射电镜进行粒子形貌测量；用X射线衍射仪进行镍铜锌铁氧体尖晶石物相分析；产物形貌为：红褐色、颗粒状粉体，粉粒直径为：50-80nm；饱合磁化强度：52emu/g；(10)储存对制备的镍铜锌铁氧体粉末置于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。