[发明专利]一种用煤焦油沥青制备针状焦的方法

摘要

本发明涉及一种用煤焦油沥青制备针状焦的方法，采用来源丰富的煤焦油沥青为原料，使用烧杯、超声清洗器、微波炉、高温炉、反应釜、玻璃试管、漆包铜线、直流电源、氮气瓶、真空泵、电控箱等设备，通过加热熔化、超声活化、微波催化、磁场诱导、高温煅烧等工序制备生成黑色晶体针状焦，通过在150℃熔化、20℃超声活化、200℃微波催化、420℃磁场诱导、940℃煅烧生成晶体针状焦，其化学、物理性能稳定，其强度、韧性、耐高温性可提高26％，产物收率高达78％，可与多种化学物质匹配制成多种耐高温电极等工业品，此制备方法工艺流程短，安全稳定可靠，是十分理想的用煤焦油沥青制备碳材料晶体针状焦的方法。

主权项

1.一种用煤焦油沥青制备针状焦的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为煤焦油沥青、丙酮、去离子水、氮气，其用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位煤焦油沥青：C₅₅₉H₆₉₀SN₇O₅     200g±5g丙酮：CH₃COCH₃                1000ml±5ml去离子水：H₂O                 1000ml±5ml氮气：N₂                      100000cm³±100cm³制备方法如下：(1)精选化学物质原料对制备使用的化学物质要进行精选，并进行质量纯度控制：煤焦油沥青：固态固体，97.5％丙酮：液态液体，99.5％去离子水：液态液体，99.9％氮气：气态气体，99.9％(2)研磨煤焦油沥青将煤焦油沥青置于玻璃研钵中，用玛瑙研磨杵进行研磨，然后用60目的筛网过筛，反复研磨，煤焦油沥青成细粉，粉粒粒径≤0.1mm；(3)快速蒸馏去除喹啉不溶物将沥青粉末置于烧杯中，将烧杯放在压力锅内进行快速蒸馏，压力锅内压强值1.7MPa，温度420℃±5℃，时间1080min，成粘稠状沥青；(4)熔化煤焦油沥青将研磨过筛后的煤焦油沥青置于烧杯中，然后将烧杯置于加热器中，开启加热器，温度由20℃升至150℃±5℃，煤焦油沥青粉末熔化，用搅拌器搅拌，在此温度恒温保温，静置30min±2min，成煤焦油沥青熔液；(5)超声活化将煤焦油沥青熔液置于烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中，在常温20℃±3℃，向超声波清洗器中加入800ml去离子水，使烧杯下部浸于去离子水中，开启超声波清洗器，调节激励电流强度1.2A，超声活化20min；(6)微波催化将超声活化的盛有煤焦油沥青的烧杯置于微波炉中，开启微波炉进行加热，加热温度至200℃±5℃，烧杯及其煤焦油沥青熔液在微波炉内的旋转台上加热，旋转速度100r/mi微波催化时间为120min；(7)磁场诱导生成针状焦①将超声活化、微波催化后的煤焦油沥青熔液置于25mm×200mm的玻璃试管中，在试管外壁缠绕漆包线铜丝构成线圈，线圈密度8匝/厘米，由线圈引出两电源接头，将该两接头分别接在直流电源的正负极上；将试管放在反应釜中，将反应釜用密封盖密封，并置于加热炉中，使反应釜中装有沥青的试管位于加热炉底部，使之受热均匀；②反应釜右上侧设有真空口，并连接真空管、真空泵和真空阀；反应釜左上侧设有氮气口，并连接氮气管、氮气阀和氮气瓶；③开启真空泵，抽出反应釜及试管中的空气，使反应釜内压强值为98000Pa，抽真空时间为10min；④向反应釜、试管内输入氮气，氮气流量为50cm³/min，当反应釜内压强值为3×10⁵Pa时，停止输氮气，使压强恒定；⑤开启加热炉，使其升温，先控制升温速度3℃/min，温度由20℃升至250℃±5℃，再调节升温速度至5℃/min，控制温度达到420℃±5℃时停止升温，在该温度保温480min±2min，由温度传感器传输温度信息，由电控箱上的液晶显示屏显示温度数值；⑥在温度达420℃±5℃时开启直流电源，电压20V，电流11A，给线圈通电，形成闭合回路，构成电磁场，每次通电时间15s，每隔10min通电加磁一次，连续加磁48次，累计加磁时间12min；在加热、加磁过程中，煤沥青熔体形成中间相产物，是针状焦的前躯体，为下一步高温炭化形成针状焦作准备；⑦将已经加磁处理的熔融沥青待自然冷却后取出，置于坩埚中，用坩埚盖盖好，将坩埚放在反应釜中，密闭，然后抽真空使反应釜内压强值为98000Pa，然后向反应釜内通氮气，其流量为50cm³/min，通氮气时间为18min；开启加热炉，使中间相沥青继续在反应釜中加热，进行高温煅烧；煅烧温度为940℃±5℃，加热速率5℃/min，温度在940℃±5℃时保温180min，然后使之自然冷却，得到针状焦产物；在形成针状焦过程中，将发生如下化学反应：(8)冷却关闭加热炉，针状焦产物在氮气气氛中随炉冷却至60℃±3℃，然后开启反应釜，在空气中自然冷却至20℃±3℃；(9)高温密闭真空煅烧①取出反应釜中的试管，将试管中的正负电极取出，将针状焦产物重新置于50ml坩埚中，盖好坩埚盖，将坩埚置于反应釜中，并将反应釜放在高温加热炉中，密闭反应釜；②开启真空泵，抽取反应釜及试管中的空气，反应釜及试管中的真空度持续保持在3325Pa；③开启高温加热炉，温度由20℃升至940℃±5℃，在此温度恒温保温180min±5min；④关闭高温加热炉电源，在真空状态下随炉冷却至20℃±3℃；⑤冷却后，取出反应釜中的坩埚，取出针状焦产物，即：黑色、针状晶体最终产物；(10)检测、化验、分析、表征对制备的针状焦产物的形貌、色泽、纯度、化学成分、物理化学性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜进行形貌分析；用红外光谱分析法进行微观粒子结构分析；用X射线衍射仪进行结晶度石墨化分析；(11)产物储存对制备的黑色针状焦产物置于无色透明的玻璃容器中，密闭储存于阴凉干燥洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。