[发明专利]X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法

摘要

一种X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法，属物化检测技术领域，用于解决熔融制片合金试样腐蚀铂金坩埚问题。技术方案包括标准玻璃片样品制备、荧光强度测量及绘制检测工作曲线、被测试样玻璃片制备、根据工作曲线对被测试样分析测定等步骤，改进后，在标准玻璃片样品制备及被测试样玻璃片制备步骤中采用严格按照配比及加入次序，分层将熔剂、强碱、被检测试样、脱模剂等置入铂坩埚内，配合熔融温度、熔融时间的控制，在不对铂金坩埚造成腐蚀损坏的条件下成功制备出钛铁或钒铁玻璃片。本发明方法测定钛铁、钒铁中合金元素含量可有效地消除铁合金基体效应、颗粒度及试样组织结构等方面的影响，使分析数据的准确性、可靠性显著提高，重复性良好。

主权项

1.一种X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法，包括a.标准玻璃片样品制备、b.荧光强度测量及绘制相关元素检测工作曲线、c.被测试样玻璃片制备、d.根据所述检测工作曲线对被测试样分析测定步骤，其特征在于：所述a步骤中先按重量单位称取大份熔剂4～5、小份熔剂1、强碱1.5～2.5、钛铁或钒铁合金标准样品0.15～0.25、无水碳酸锂1、碘化铵溶液1.5～2.0，所述熔剂为无水四硼酸锂或无水四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比2∶1混配，所述强碱为氢氧化锂或氢氧化钠或氢氧化钾；然后取大份熔剂平铺于铂金坩埚底部、取强碱覆于熔剂上部1/2坩埚半径的圆形区域内、取钛铁或钒铁合金标准样品均匀地散覆于强碱表面、取无水碳酸锂覆于熔剂及钛铁或钒铁标准合金样品表面、取小份熔剂覆于无水碳酸锂表面、取碘化铵溶液滴入铂金坩埚；再将铂金坩埚置于熔样炉旋转支架上，在熔融温度1000℃～1100℃，熔融时间20min条件下转动铂金坩埚熔融试样，熔融完成后取出熔制好的标准玻璃片样品，冷却至室温。