[发明专利]一种纳米氧化锌的快速简捷制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米氧化锌的快速简捷制备方法，是以氯化锌、氢氧化钠为原料，以氢氧化钠为强碱性调节剂，以油酸为沉淀剂，以无水酒精为溶剂、离心分离剂，以去离子水为溶剂、清洗洗涤剂，以氩气为保护气体，先配制氯化锌、氢氧化钠水溶液，然后与油酸+无水酒精混合成溶液，在20℃状态下，进行化学反应、晶粒生长，经高速离心分离、洗涤、真空干燥，最终制得白色、颗粒状、花瓣形、单晶、纳米氧化锌，此制备方法快速、简捷，4-5个小时即可完成，不需加热，产物形貌规则、清晰、单晶体直径为2-4um，单个片状厚度为4-5nm，化学物理性能稳定，制备成本低，产出率高，达92.5％，产物纯度高，达99.7％，是理想的快速、简捷制备纳米氧化锌的方法。

主权项

1、一种纳米氧化锌的快速简捷制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氯化锌、氢氧化钠、油酸、无水酒精、去离子水、氩气，其组合配比用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位氯化锌：ZnCl₂       34.08g±0.005g氢氧化钠：NaOH          100g±1g油酸：C₁₈H₃₄O₂          10ml±1ml无水酒精：C₂H₅OH        1000ml±10ml去离子水：H₂O           10000ml±100ml氩气：Ar                100000cm³±100cm³制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行精度、纯度控制：氯化锌：固态固体           99.5％氢氧化钠：固态固体         99.5％油酸：液态液体             99.5％无水酒精：液态液体         99.5％去离子水：液态液体         99.9％氩气：气态气体             99.5％(2)超声清洗试验器皿对制备使用的烧杯、磁力搅拌器、搅拌棒、玻璃容器、玻璃吸管、加液漏斗、玻璃量筒等分别用去离子水进行超声清洗，使其洁净；每次使用去离子水1000ml，超声清洗时间20min；超声清洗重复进行三次；(3)真空干燥试验器皿对超声清洗后的试验器皿置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度100℃±2℃，真空度200Pa，干燥时间20min；(4)配制氯化锌水溶液将氯化锌34.08g±0.005g置于烧杯中，然后加入去离子水500ml±2ml；用磁力搅拌器进行搅拌，时间20min±2min，使其充分溶解，成：氯化锌水溶液；(5)配制氢氧化钠水溶液将氢氧化钠100g±1g置于烧杯中，然后加入去离子水500ml±2ml；用磁力搅拌器进行搅拌，时间20min±2min，使其充分溶解，成：氢氧化钠水溶液；(6)溶液混合、氩气保护、化学反应、生成产物①称取氯化锌水溶液15ml±0.5ml；称取氢氧化钠水溶液10ml±0.5ml；称取油酸5ml±0.5ml；称取无水酒精15ml±0.5ml；②溶液混合、氩气保护将氯化锌水溶液15ml±0.5ml置于烧杯中；将氢氧化钠水溶液10ml±0.5ml加入烧杯中；将氩气管置于烧杯中，开启氩气瓶输入氩气，氩气输入速度10cm³/min；③用磁力搅拌器进行搅拌，时间5min±0.5min，使其充分溶解，并进行化学反应，溶液澄清，备用；④将油酸5ml±0.5ml置于烧杯中，将无水酒精15ml±0.5ml于烧杯中，用磁力搅拌器进行搅拌，使其充分溶解、混合，成：油酸+无水酒精混合溶液；⑤将各溶液混合，成：氯化锌水溶液+氢氧化钠水溶液+油酸+无水酒精混合溶液；酸碱度PH值为10，偏碱性；当混合溶液迅速出现白色浑浊物时，继续用磁力搅拌器进行搅拌，时间3min±1min，使化学反应更加迅速、充分，化学反应式如下：式中：ZnO：氧化锌NaCl：氯化钠化学反应后，成：白色浑浊混合溶液；(7)离心分离将化学反应生成的白色浑浊混合溶液置于玻璃容器中，然后将盛有白色浑浊溶液的玻璃容器置于离心机上进行离心分离，离心分离转数为4000r/min，离心分离时间为10min，离心分离后，上层为澄清废液，底部为：氧化锌初级产物，倒掉废液，留存产物；(8)离心洗涤初级产物将氧化锌初级产物置于玻璃容器中；将无水酒精50ml置于玻璃容器中；将去离子水50ml置于玻璃容器中；然后将玻璃容器置于离心机上进行离心洗涤，离心洗涤转数为4000r/min，离心洗涤时间10min，离心洗涤后倒掉废液，留存氧化锌产物；离心洗涤重复进行五次；(9)真空干燥氧化锌产物将离心洗涤后的氧化锌产物置于无色透明的玻璃容器中；加入干燥载体去离子水100ml；然后将玻璃容器置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度200Pa、干燥时间240min±10min；真空干燥后即得最终产物：白色、颗粒状、花瓣形、单晶、纳米级氧化锌；(10)检测、化验、分析、表征对制备的氧化锌产物的形貌、色泽、成分、纯度、晶体结构和化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；用扫描电镜仪进行形貌分析；用透射电镜仪进行晶体分析；用X光粉末衍射仪进行晶体结构和纯度分析；用红外光谱仪进行晶体表面性能分析；用紫外可见光分光光度仪进行光吸收性能分析；用光致发光仪进行光致发光性能分析；结论：氧化锌纯度99.6％单晶体颗粒直径2-4um单个片状厚度4-5nm单晶体颗粒形貌为花瓣形(11)产物储存制备的白色、颗粒状、花瓣形、单晶、纳米氧化锌产物，储存于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，储存于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀、储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。