[发明专利]一种双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法

摘要

一种双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法，本发明涉及双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法。根据文献，目前双酚单丙烯酸酯类化合物一般直接由双酚类化合物与丙烯酰氯合成，其原料双酚类化合物的预处理过程复杂繁琐，且后续重结晶过程复杂、能耗高、操作环境污染严重，收率较低。本发明提供的方法，以2-叔丁基对甲酚、多聚甲醛、丙烯酸、三氯氧磷为原料，三乙胺为脱氯化氢试剂，以十二烷基磺酸纳为乳化剂，甲醇为精制溶剂，合成的双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂收率可达到80.8％，本发明所述的方法工艺简单，达到降低设备投资，改善操作环境、节能降耗和环保的目的。

主权项

一种双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法，采用以2-叔丁基对甲酚、多聚甲醛、丙烯酸、三氯氧磷为原料，三乙胺为脱氯化氢试剂，其特征在于首先以2-叔丁基对甲酚、多聚甲醛、乳化剂合成中间抗氧体2，2’-亚甲基(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，在后续处理中用精制溶液洗涤粗产品，具体步骤包括：首先将2-叔丁基对甲酚与甲醛水溶液、乳化剂投入双酚合成釜中，加入去离子水，开始搅拌并升温至60-90℃，计时反应4小时，停止加热并冷却至20-40℃，用NaOH水溶液调节PH值为7-8，将反应混合物通过真空抽滤机分离，得到中间体抗氧剂2，2’-亚甲基(4-甲基-6-叔丁基苯酚)；第二步将已经合成的中间体抗氧剂2，2’-亚甲基(4-甲基-6-叔丁基苯酚)投入酯化反应釜中，同时加入甲苯溶剂，加热回流，脱出双酚中的水，直至不再有水分离出来为止。停止加热，并冷却至30-50℃左右，加入丙烯酸、三乙胺，开始搅拌，并在30分钟内滴加完三氯氧磷，开始升温回流，维持反应4小时，冷却至室温，用NaOH水溶液中和，使反应体系PH值保持在7-8之间，静置分离有机层，用去离子水分3次洗涤有机层，通过加水蒸馏有机层回收溶剂甲苯，冷却，形成悬浮液，经抽滤或离心分离得到粗产品，将粗产品用精制溶剂洗涤，干燥得到双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂产品。